標題火焰原子吸收光譜法測定半枝蓮中微量元素

【摘要】目的建立中草藥微量元素的測定方法。方法采用微波消解處理半枝蓮，火焰原子吸收光譜法測定其6種微量元素的含量。結果半枝蓮中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg的含量十分豐富。該方法加標回收率在93.0%～103.75%之間。結論微波消解-火焰原子吸收光譜法簡單、快速、靈敏、準確，可用于中草藥微量元素的測定。
　　
　　【關鍵詞】火焰原子吸收光譜法；微波消解；半枝蓮；微量元素
　　
　　Abstract:ObjectiveTostudyadeterminationmethodformicroelementsintheChineseherbs.MethodsAfterHerbaScutellariaeBarbataebeingtreatedbymicrowave-assistedsampledigestion,sixmicroelementsinitweredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry.ResultsThecontentsofiron,copper,zinc,manganese,calcium,andmagnesiuminHerbaScutellariaeBarbataewereabundant.Theadditionstandardrecoverieswereintherangeof93.0%～103.75%.ConclusionMicrowave-assistedsampledigestion-flameatomicabsorptionspectrometricdeterminationissimple,high-speed,sensitiveandaccurate,whichcanbeusedtodeterminemicroelementsinotherChineseherbs.
　　
　　Keywords:Microwave-assistedsampledigestion；Atomicabsorptionspectrometry；Microelements；HerbaScutellariaeBarbatae
　　
　　現代研究表明，在中草藥藥效發揮過程中，微量元素的協同作用不可忽視［1］，適量的微量元素不僅可以促進機體的生長發育，而且還可以提高機體的免疫功能，降低人類對疾病的易感性［2］。微量元素的測定可為闡明中藥的作用機理改造和新藥的創新提供基礎數據，也能為中藥材的鑒定和改進提供依據［3～7］。原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優點［8］。
　　
　　中草藥中除含有豐富的鈣、鎂外，還含有較為豐富的鐵、鋅、錳和銅，這些元素在其藥效發揮中起著不可替代的作用。正是由于這些微量元素的存在，可以達到強身健體，提高免疫功能，從而起到預防疾病的作用［9］。
　　
　　半枝蓮為唇形科植物，味辛、微苦、涼，入心、肺、肝、膽、胃、大小腸諸經，功能抗癌、解毒、止痛、行氣活血、清熱、散淤、止血、袪風、治熱咳，主治各種癌癥，對肝癌和腸癌更具特效。所以，測定抗癌圣藥，癌癥克星，癌癥主藥之一的半枝蓮的微量元素的含量具有重要意義。
　　
　　本研究采用微波消解-火焰原子吸收光譜法，對半枝蓮中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg6種微量元素的含量進行了測定。其中草藥的微量元素分析未見報道，其結果有一定的參考價值。
　　
　　1儀器與試劑
　　
　　TAS-990型原子吸收分光光度計（北京普析），配有計算機處理系統；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg空心陰極燈（威格拉斯儀器北京有限公司）；NewHumanUP900（韓國）超純水器（HumanCorporation）；恒溫烘箱；WX-4000溫壓雙控微波快速消解系統（上海屹堯分析儀器有限公司）。
　　
　　電阻率為18.3MΩ.cm超純水，用單蒸水經上述超純水器制得；Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg標準溶液，含量均為1000μg·ml-1（國家標準物質研究中心）；濃硝酸、高氯酸為優級純，雙氧水（30%）、氯化鍶為分析純。半枝蓮購自江西省贛州市華爾康大藥房。
　　
　　2方法
　　
　　2.1樣品處理取半枝蓮帶根全草用超純水淋洗，晾干，剪成小段，置于烘箱中80℃烘干，用粉碎器粉碎備用。準確稱取樣品1.0000g于聚四氟乙烯罐中，加人濃硝酸8ml，過氧化氫2ml于消化罐中，加蓋，置于WX-4000溫壓雙控微波快速消解儀內，密閉微波消解，消解程序見表1。消解后冷卻取出，用超純水反復沖洗消解罐中的樣品液于干凈的小燒杯中，水浴微熱蒸干驅除多余的酸，用1%HNO3溶解、定容50ml，待測。表1微波儀消解程序（略）
　　
　　2.2儀器工作條件Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg采用空氣-乙炔火焰原子吸收光度法進行測定，各元素測定條件見表2。表2儀器工作條件（略）
　　
　　2.3校準曲線將1000μg·ml-1的鈣標準儲備液稀釋至100μg·ml-1工作液，移取此工作液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00ml于50ml容量瓶中，各加入30%SrCl22ml，用1%HNO3定容，搖勻。鈣系列質量濃度為0.00，1.00，2.00，3.00，4.00μg·ml-1，鎂標準溶液與鈣標準溶液的配法相同。其余鐵、銅、鋅、錳的標準溶液除了不加SrCl2，其配制與上述標準系列相同，其相應質量濃度見表3。表3校準曲線、線性方程及相關系數（略）
　　
　　3結果
　　
　　3.1樣品消化方法的選擇微量元素的分析測定，其精密度和準確度在很大程度上取決于樣品的制備方法，樣品的消化處理是分析方法是否準確的關鍵。本實驗對HNO3,HNO3 H2O2,HNO3 HClO4 H2O23種消化體系進行了比較，實驗表明HNO3 H2O2消化效果好，消化完全，元素損失少。因此采用HNO3 H2O2法進行消化。因高氯酸在密閉高壓的條件下易發生爆炸，為了安全，最好不使用HNO3 HClO4 H2O2進行微波消化。
　　
　　3.2測量結果按表2選定的儀器工作條件進行測定樣品，除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外，其他元素均根據濃度范圍稀釋至一定溶液后進行測定。結果見表4。表4半枝蓮中微量元素的含量、加標回收率測定結果（略）
　　
　　3.3回收率實驗在已知含量的樣品中加入一定量的鐵、銅、鋅、錳、鈣、鎂的標準溶液測定其回收率。結果見表4。
　　
　　4討論
　　
　　測定結果表明，半枝蓮含有豐富的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，查閱現有文獻發現，半枝蓮所含的Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg，相對于其它中草藥含量是非常高的［10］。這與半枝蓮能增強機體的免疫力，抑制腫瘤細胞的生長、解毒、消炎功能相吻合。
　　
　　實驗結果表明，采用微波消解技術應用于中草藥樣品消化，不僅消化時間短，樣品及消解試劑用量少，污染少，而且簡便、快速、準確可靠，結合靈敏度高，選擇性好的火焰原子吸收光譜法進行測定，可建立靈敏、快速可靠的中藥微量元素測定標準方法。本文提供的測定數據，可作為中藥研究的基礎資料以供參考。