標題離子色譜法在測定飲用水中痕量溴酸鹽標準方法中的應用

溴酸鹽是公共飲水體系用臭氧消毒產生的一類無機消毒副產物。研究表明，當人終生飲用含5.0μg/L溴酸鹽的水時，其致癌率為10-4；飲用含0.5μg/L溴酸鹽的水時，其致癌率為10-5，因此，溴酸鹽被國際癌癥研究機構定為2B級的潛在致癌物。對飲用水中痕量溴酸鹽的檢測分析也成為一個熱門的研究領域。
　　
　　1993年8月，美國國家環保局（USUSEPA）公布了編號為300.0的方法，該方法是USEPA建立的第一個用離子色譜（IC）測定水中常見陰離子的方法，在實際樣品測定中得到了廣泛的應用（表1）。1997年9月，USEPA公布了編號為300.1的方法。此方法是在方法300.0的基礎上對操作條件進行了重新定義，使其能夠測定水中痕量的溴酸鹽，并建立了一套嚴格的質量控制體系（表2）。
　　
　　方法參數方法指標
　　
　　色譜柱A:DionexAG4A AS4A，4mm
　　
　　B:DionexAG9 AS9，4mm
　　
　　淋洗液1.7mmol/LNaHCO3 1.8mmol/LNa2CO3
　　
　　流速2.0mL/min
　　
　　檢測器抑制電導
　　
　　進樣體積50μL
　　
　　溴酸鹽檢測限20μg/L
　　
　　表1USEPA方法300.0分析條件表2USEPA方法300.1分析條件
　　
　　方法參數方法指標
　　
　　色譜柱DionexAG9HC AS9HC，2mm或4mm
　　
　　淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
　　
　　流速0.4mL/min（2mm）或1.25mL/min（4mm）
　　
　　檢測器抑制電導
　　
　　進樣體積50μL（2mm）或200μL（4mm）
　　
　　溴酸鹽檢測限1.4μg/L
　　
　　1997年12月，USEPA又公布了編號為321.8的方法，該方法采用離子色譜分離溴酸鹽，用誘導耦合氬等離子體質譜（ICAP-MS）進行測定，該方法靈敏度高，選擇性好（表3）。
　　
　　表3USEPA方法321.8中離子色譜分析條件
　　
　　方法參數方法指標
　　
　　色譜柱DionexPA-100，4mm
　　
　　淋洗液5.0mmol/LHNO3 25mmol/LNH4NO3
　　
　　流速1.0mL/min
　　
　　檢測器抑制電導
　　
　　進樣體積580μL（4mm）
　　
　　溴酸鹽檢測限0.30μg/L
　　
　　1998年至2000年間，USEPA又提出公布了一種測定飲用水中痕量溴酸鹽的方法—317.0，該方法采用離子色譜進行分離，用鄰二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽作為柱后衍生試劑，用紫外/電導檢測器/進行測定（表4）。經多個實驗室驗證，其電導、紫外檢測器測定的平均相對標準偏差分別為12%和9.6%。
　　
　　表4USEPA方法317.0分析條件
　　
　　方法參數方法指標
　　
　　色譜柱DionexAG9HC AS9HC，4mm
　　
　　淋洗液9.0mmol/LNa2CO3
　　
　　流速1.3mL/min
　　
　　檢測器紫外檢測器 抑制電導
　　
　　進樣體積225μL
　　
　　溴酸鹽檢測限（電導檢測器）0.71μg/L
　　
　　柱后衍生試劑流速0.7mL/min
　　
　　柱后衍生試劑制備1.加40mL70%HNO3和2.5gKBr于300mL去離子水中；2.將250mg鄰二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽溶于100mL甲醇中；3.將上述兩種溶液混合，定容至500mL；4.靜置使澄清
　　
　　柱后反應環500μL，置于加熱器中
　　
　　加熱器溫度60℃
　　
　　紫外檢測器流通池10mm光程
　　
　　檢測器光源鎢燈
　　
　　檢測波長450nm
　　
　　溴酸鹽檢測限（紫外檢測器）0.12μg/L
　　
　　由以上標準方法可見，離子色譜法作為一種有效的檢測手段，已經在飲用水中痕量溴酸鹽的測定中得到了較多的應用。隨著對飲用水中痕量污染物質研究的深入，離子色譜法必將發揮其越來越大的作用