標題液相色譜分析肉類食品中瘦肉精殘留量

1.本方法的應用范圍
　　
　　本方法的檢測思路可供食品中農藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留（呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮）磺胺類藥物殘留（磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉）喹諾酮類（嚼喹酸、萘啶酸）氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環素、金霉素（國標GBT14931．1）阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農藥殘留氨基甲酸酯農藥、有機磷農藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農藥的檢測。
　　
　　2.實驗步驟
　　
　�。�1）儀器和設備
　　
　�、貺C-600高效液相色譜儀整套配置如下
　　
　　P600寶石恒流泵1臺UV600紫外檢測器1臺
　　
　　7725i六通進樣閥1只WS600色譜工作站1套
　　
　�、趧驖{機③旋轉蒸發儀④電子天平：0.01mg⑤紫外分光光度計
　　
　�、揠x心機⑦固相萃取儀HGC-8⑧固相小柱
　　
　�。�2）試劑
　　
　�、冫}酸克倫特羅標準品②乙醚；分析純③正己烷：分析純④甲醇：色譜純
　　
　�、蓰}酸克倫特羅標準液⑥lmol／I。鹽酸溶液⑦0．05mol／L乙酸緩沖液
　　
　�、�0．3mol／L乙酸緩沖液⑨lmol／LNaOH溶液’
　　
　�、饧状家海杭状�—重蒸水（75 25）
　　
　�。�2）儀器和設備
　　
　�、趧驖{機③旋轉蒸發儀④電子天平：0.01mg⑤紫外分光光度計
　　
　�、揠x心機⑦固相萃取儀HGC-8⑧固相小柱
　　
　�。�3）測定步驟
　　
　�、偬崛『蛢艋�取組織樣品10g，加入30mllmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質，洗脫液上Alu—minaA小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液（pH7．0）洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。
　　
　�、跍y定
　　
　　a．色譜條件
　　
　　色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm
　　
　　流動相：甲醇—水（75 25）
　　
　　流速：0．65ml／mill
　　
　　檢測波長：243nm
　　
　　進樣量：100uL
　　
　　b．色譜測定分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。
　　
　�、劭瞻自囼灣�不加試樣外，按上述測定步驟進行。
　　
　�。�4）檢測限和回收率
　　
　　本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％