標題傅里葉變換紅外光譜法操作的常見問題及注意事項

　1.壓片法KBr的處理和保存
　　
　　壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的。但是必須注意以下幾點：
　　
　�、龠x擇正規的產品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質，尤其是有機物峰。還有SO42-，NO3-等�？梢韵茸鰝�紅外看看純度。
　　
　�、谌绻�符合要求的話.可以處理一大批KBr。首先用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
　　
　�、墼僮鰝�KBr紅外,看看吸收.如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統一保存。
　　
　�、芰硗馐褂脗�小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。
　　
　�、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出，不許進的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。
　　
　�、奘褂霉庾V純的也可,但也要進行上述處理。
　　
　�、叽蚱频�，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。
　　
　　2.液膜KBr晶片的處理
　　
　　溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透明或不平整，有幾個辦法可以徹底處理:
　　
　�、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊�拋光。
　　
　�、诳梢韵扔米罴毜慕鹣啵�顏色最淡的那種,物理系常常有）砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
　　
　�、蹏�外有用一份蒸餾水 5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭.效果也很好。
　　
　　處理時一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。
　　
　　3.操作注意事項
　　
　　a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產生色散譜。注意研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣。
　　
　　b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關樣品室，同時不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。
　　
　　c.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如丙酮不要沾的很多。
　　
　　d.液體樣品要控制好厚度。
　　
　　e.手洗干凈和干燥是很重要的。
　　
　　4.一些特殊樣品的處理方法
　　
　　a.有些在溶液中生成的樣品，如配合物一類等，不易提取出來�？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
　　
　　b.有些含水的樣品，如果沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。
　　
　　c.平時用壞了的KBr片，比如摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。
　　
　　d.根據樣品的特點來處理樣品。
　　
　　舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣。1.普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收。2.使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%-100%。而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做。3.采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達到了較為滿意的效果。
　　
　　5.一些異常譜帶的介紹
　　
　　波數化合物或結構來源
　　
　　668CO2大氣中CO2吸收，正或負
　　
　　697聚苯乙烯磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機械處理樣品過程中
　　
　　719聚乙烯實驗室中常使用聚乙烯產品，有時候作為污染物出現
　　
　　730聚乙烯同上
　　
　　787CCl4使用CCl4后沒有處理干凈
　　
　　794CCl4CCl4氣體，同上
　　
　　823KNO3無機硝酸鹽與溴化鉀反應物
　　
　　837NaNO3氧化氮與窗片上的水汽生成，光源點燃有時候出現
　　
　　980K2SO4無機硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應物
　　
　　1110-1053Si-O使用玻璃研缽，由玻璃粉末引起的譜帶，寬峰
　　
　　1110Me-O研缽或其它物品的灰塵造成的污染，寬
　　
　　1265Si-CH3使用硅樹脂有此污染
　　
　　1365NaNO3同837
　　
　　1380,1450
　　
　　2800-2900（CH2）n烴類物質
　　
　　1378NO3-溴化鉀的雜質，與CH3位置相近
　　
　　1428CO32-溴化鉀的碳酸鹽，及其它雜質
　　
　　1613-1515﹥COO-堿金屬鹵代鹽，溴化鉀與羧酸反應生成的羧酸陰離子引起，壓片時能產生
　　
　　1639H2O少量夾帶水的吸收
　　
　　1764-1696>C=O藥品的瓶蓋，涂層，增塑劑等等的污染
　　
　　1810COCl2氯仿暴露在空氣中，或日光氧化生成少量光氣的譜帶
　　
　　1996BO3-堿金屬鹵代鹽，NaCl中的偏硼酸離子引起
　　
　　2326CO2CO2吸收
　　
　　2347CO2正或負的大氣中CO2吸收
　　
　　3450H2O壓片中KBr含的微量水的譜帶，寬，常見
　　
　　3650H2O石英管出現附著水引起的銳譜帶
　　
　　3704H2O近紅外區厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收，譜帶銳
　　
　　6.一些紅外透光材料介紹
　　
　　選擇紅外透光材料要根據測定波長，機械強度，穩定性和經濟性來考慮，文獻報導的透光材料很多，但是實際應用的并不太多。
　　
　　•溴化鉀KBr;易潮解，透過波長7800-400cm-1，（25um以下）透過率大于92%，不易低溫。
　　
　　•氯化鈉NaCl;易潮解，透過波長500-625cm-1，（2-16um）不易低溫。
　　
　　•氟化鈣CaF2;不易潮解,透過波長7800-1100cm-1（1-9um），透過率大于90%，不耐機械沖擊。
　　
　　•氟化鎂MgF2;不易潮解，透過波長0.11-8.5um，透過率大于90%
　　
　　•氟化鋇BaF2;不易潮解，透過波長7800-800cm（1-12um）透過率大于90%
　　
　　•金剛石;碳的一種,有Ⅰ型和Ⅱ型兩種,透光波長10cm-1，（1000um）。它們在4-6um（2300-1660cm-1）有吸收,Ⅰ型還在19-22um和7-11um有兩個吸收帶,據此可以鑒別金剛石的類型。
　　
　　•鍺Ge;純度越高透光越好，透光性受純度和厚度的影響。23um和40um以外可以使用，在120℃時不透明。
　　
　　•硅Si;耐機械和熱沖擊，可達15um，但是在9um（1110cm-1）時有一吸收帶.
　　
　　•熱壓塊;用紅外晶體的粉末加壓成型,有MgF2，ZnS,CaF2，ZnSe,MgO等等，混合熱壓塊的機械性能超過晶體。
　　
　　•塑料;高密度聚乙烯在20-1000um的遠紅外區可以使用，還有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用。
　　
　　•氯化銀AgCl;軟，不易破裂，435cm-1（23um以下），易變黑，貴。
　　
　　•溴化銀AgBr;軟，不易破裂，285cm-1（35um以下），作為全反射材料。
　　
　　•硫化鋅ZnS;不易潮解，透過波長7800-700cm-1，（1-14um）透過率大于85%
　　
　　•溴（碘）化鉈KRS-5;TiI58%和TiBr42%混晶，不易裂，透過波長7800-200cm-1，（1-50um），透過率大于92%，折射率高，全反射材料，貴，有毒。
　　
　　•硒化鋅ZnSe;不易潮解，透過波長7800-440cm-1，（1-23um），透過率大于68%
　　
　　•石英SiO2;不易潮解，透過波長190nm-4.5um，透過率大于92%
　　
　　•氟化鋰LiF;120-7000cm-1，易潮解變形
　　
　　•砷化鎵GaAs;2-14um，耐擦拭，可代替硒化鋅。