N-HW3000D型黃銅分析儀器
一、化學試劑
1、重鉻酸鉀:(0.05000N),稱重鉻酸鉀基準試劑2.4518g置于1000ml量瓶中,加水溶樣后稀釋至刻度。
2、乙酸銨:(15%)
3、硝酸鍶:(10%)
4、N—苯代鄰氨基苯甲酸指示劑:稱N—苯代鄰氨基苯甲酸0.2g,溶于(0.2%)碳酸鈉溶液100ml中,溶液儲于棕色瓶中
5、硫磷混合酸:于600ml水中加入150ml及磷酸150ml冷卻,加水至1000ml
6、硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取硫酸亞鐵銨7.9g溶于硫酸(5+95)1000ml中
二、分析方法
稱取樣品0.5000g置于300ml三角燒杯,加入硝酸(1+3)6ml,溫熱溶解試樣,如試樣溶解較慢,為了防止酸的過分蒸發,要隨時補充適量的水分,試樣溶解完畢后趁熱加入硝酸鍶(10%)4ml,乙酸銨溶液25ml及0.5000N重鉻酸鉀標準溶液10.00ml,煮沸1分鐘,冷卻,加水50ml及硫磷混合酸20ml,立即用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至淡黃綠色,加N—苯代鄰氨基苯甲酸指示劑2滴,繼續滴定至溶液由紫紅色轉變為亮綠色為終點
按下式計算試樣的含量鉛
207.21
Pb= (10.00-KV2)×0.05000× 300 ×100
G
式中:V2:滴定試樣時所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的ml數
G:稱取試樣重(g)