標題離子色譜法測定尿液中碘離子含量

摘要：建立了一種離子色譜法直流安培檢測人體尿液中碘離子含量的方法，檢出限達到0.02mg/L，線性范圍0.05～5mg/L，相關系數為0.9991，回收率在101.5%-105.7%之間。用于人體尿液中碘離子含量測定，結果準確，快速，靈敏度高。
　　
　　關鍵詞：離子色譜直流安培人尿碘離子
　　
　　DeterminationofUrineIodinebyIonChromatography
　　
　　YangLanling
　　
　　Abstract:Amethodofdeterminationhumanurineiodineusingdirectcurrentamperometricmethodbyionchromatographywasestablished.Thedetectionlimitofiodidecanbe0.02mg/Landgoodlinearityrelationfrom0.05～5mg/Lwereobtainedwhilethecorrelationcoefficientwas0.9991.Therecoverywasbetween101.5%-105.7%.Themethodisaccurate,rapidandsensitivetobeappliedtodeterminationiodideofhumanurine.
　　
　　Keywords:ionchromatography,directcurrentamperometric,humanurine，iodide
　　
　　人體攝入的碘，除由糞便排出少量外，8O%-85%經尿排出[1]。尿碘濃度可反映近期碘攝人情況及甲狀腺激素的代謝【2】。尿碘測定是診斷碘缺乏病的重要依據。在防治碘缺乏病中，急需要簡單、快速的尿碘測定方法[3]。
　　
　　本文研制了用陰離子交換柱分離，稀硝酸作為淋洗液，安培檢測器測定尿中I-濃度的方法，應用于基體復雜的尿樣中I-的測定，獲得較好結果。本法具有無干擾、靈敏度高、方法簡便等特點。
　　
　　1實驗部分
　　
　　主要儀器與試劑
　　
　　離子色譜儀：CIC-300型，青島盛瀚色譜技術有限公司；
　　
　　硝酸：分析純；
　　
　　淋洗液：5.0mmol/LHNO3溶液；
　　
　　碘離子儲備液：準確稱取碘化鉀固體0.1307g于100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；
　　
　　實驗用水為去離子水。
　　
　　2結果與討論
　　
　　2.1色譜條件
　　
　　SuperIC-AnionHS色譜柱（日本TOSOH公司），5.0mmol/LHNO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。樣品進樣量300μL，采用電化學檢測模式檢測，施加電位為0.15V。尿樣經過前處理后進樣測定，以保留時間定性，峰面積進行定量。
　　
　　2.2樣品前處理
　　
　　于5mL離心管中加入1mL尿樣，1mL乙腈，于離心機高速離心10min,取上清液過0.22µm濾膜，過C18柱后進入離子色譜測定。
　　
　　2.3工作曲線及檢出限
　　
　　配置碘離子的溶液濃度為0.5mg·L－1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。
　　
　　表1碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限
　　
　　離子線性方程線性范圍／mg·L－1相關系數檢出限／mg·L－1
　　
　　四氟硼酸根Y=11.001X-1.05560.05～50.99910.02
　　
　　注：X為碘離子濃度，Y為色譜峰面積。
　　
　　2.4加標回收率
　　
　　用標準加入法測定人尿中碘離子的回收率，結果表明樣品回收率在101.5%-105.7%之間。如表3所示。
　　
　　表2碘離子的回收率（n=5）
　　
　　離子碘含量/mg·g－1加標量/
　　
　　mg·L－1測得量/
　　
　　mg·L－1回收率/
　　
　　%
　　
　　1#0.2540.30.571105.7
　　
　　2#0.3880.40.794101.5
　　
　　2.5樣品測定
　　
　　碘離子標準品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。
　　
　　1.I-
　　
　　圖1碘離子標準譜圖
　　
　　1.I-
　　
　　圖2尿碘測定譜圖
　　
　　2.6結論
　　
　　采用離子色譜直流安培法測定人體尿液中碘離子，方法簡便，準確快速�？勺鳛槿四蛞褐械怆x子含量測定的方法。