
您的位置:首頁 > 技術文獻 > 技術交流 > 全水分測定容易出現哪些問題
1、煤的全水分測定中應該注意哪些問題?
沒的全水分測定中的關鍵問題是要保證原來煤樣的水分沒有損失也沒有增加,即從制樣到測試前的全過程中煤樣中的水分沒有變化,因此必須注意以下幾個問題:
2、目前測定空氣干燥煤樣水分的標準方法有那幾種?其原理是什么?個有什么特點?
空氣干燥煤樣水分測定的標準方法最常用的是加熱干燥和共沸蒸餾法。
(一)、 加熱干燥法分為干燥失重法和直接重量法。干燥失重法為煤樣在105~110℃下加熱干燥,根據試樣的質 量損失來測定水分,方法簡單,對于年老煤比較適合,但是由于空氣中加熱時間教長(1~2h),煤樣容 易氧化增重,而使測定結果偏低,對于年輕煤影響尤其大。為了克服這一缺點,一般采用兩種措施。一種 是在真空或惰性氣氛(如氮氣)中加熱,避免煤與氧接觸;另一種是適當提高加熱溫度同時盡量縮短加熱 時間一減弱氧化程度,如國家標準GB212-77《煤的工業分析方法》中規定的在145℃±5℃下烘烤1h測定褐 煤水分的方法。
直接重量法是在煤樣于105~110℃下,在干燥氮氣中加熱驅出的水分,用含吸水劑的吸收管吸收,根據吸收管的增重來測定水分,起特定是由于在氮氣流中加熱不存在氧化問題,所以結果也比較準確,但儀器設備和測定步驟比較干燥失重法麻煩。
(二)、 共沸蒸餾法系將煤樣懸浮在一種與水不互溶的有機溶劑(如甲苯或二甲苯)中,加熱蒸餾,煤中水分被 有機溶劑蒸汽帶出后冷凝收集在一個帶刻度的接受管中,根據所收集的水的體積,測定出沒的水分含量! ∷且环N很準確的方法,但是試樣用量較多,使用的溶劑甲苯或二甲苯為易燃、有毒物質,而且對于年輕 褐煤常用的兩種溶劑——甲苯和二甲苯的測定結果不一致,二甲苯的沸點較高(140℃),在此溫度下年 輕褐煤中的某些有機組會分解,產品水分導致測定結果的偏高。
3、烘烤法測定煤中水分時為什么必須用帶鼓風的烘箱?
鼓風的目的在于促使干燥箱內空氣流動,一方面使箱內溫度均勻,另一方面使煤中水分盡快蒸發縮短實驗周期。試驗證明鼓風情況下干燥1h測得的水分值均高于不鼓風情況下測得的水分值;在隨后的0.5h檢測性干燥中,在鼓風條件下只需要進行一次,試樣的質量即達到恒重,而不鼓風時,常需要進行多次,才能達到恒重。
4、影響灰分測定結果的主要因素有那些?如何獲得可靠的灰份測定結果?
造成灰分測定誤差的主要因素有三個:
①黃鐵礦氧化程度;②碳酸鹽(主要是方解石)分解程度;③灰中固定的硫的多少。
為了測得可靠的灰分產率,就必須使黃鐵礦氧化完全,方解石分解完全,以及三氧化硫和演化鈣間的反應降低 到最低程度,為此可采取以下措施“
(一)、采用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出,避免硫酸鈣的生產;
(二)、 灰化過程中始終保持良好的通風狀態,是硫氧化物一經生成就即使排出,因此要求馬弗爐裝有煙囪,在 爐門上有通風眼,或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通;
(三)、 煤樣在灰皿中要鋪平,一避免局部過厚,一方面避免燃燒不完全,另一方面可防止底部煤樣中硫化物生
成的二氧化硫被上部碳酸鹽分寫生產的氧化鈣固定;
(四)、 在足夠高(﹥800℃)的溫度下灼燒足夠長的時間,以保證碳酸分解及二氧化碳完全驅出。
5、緩慢灰化法的測定程序是根據什么制定的?
實驗證明,煤中黃鐵礦和有機硫在500℃以前就基本上氧化完全,而碳酸鈣從500℃開始分解到800℃分解完全,椐此,GB211《煤的工業分析方法》中規定了如下緩慢灰化程序;煤樣放入冷馬弗爐,在30min內有室溫逐漸加熱到500℃(使煤樣逐漸灰化、防止爆燃),在500停留30min(使有機硫和硫化鐵充分氧化并排除),然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
6、緩慢灰化法的測定程序是根據什么制定的?
實驗證明,煤中黃鐵礦和有機硫在500℃以前就基本上氧化完全,而碳酸鈣從500℃開始分解到800℃分解完全,椐此,GB211《煤的工業分析方法》中規定了如下緩慢灰化程序;煤樣放入冷馬弗爐,在30min內有室溫逐漸加熱到500℃(使煤樣逐漸灰化、防止爆燃),在500停留30min(使有機硫和硫化鐵充分氧化并排除),然后在將爐溫升到815±10℃并保持1h(使碳酸鈣分解完全)。
7、測定煤的揮發分產率應注意哪些問題?
為獲得可到的揮發分結果,必須注意一下問題:
一、測定溫度應嚴格控制在900±10℃,為此必須:
(一)、 定期對熱電偶及毫伏計進行校正,校正和使用熱電偶時,其冷端應放入冰水或將零點調到室溫,或采用冷端補償器;
(二)、 定期測量馬弗爐的恒溫區,裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區。
二、裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后,爐溫應在3min內恢復到900±10℃,為此必須:
(一)、 馬弗爐應經常驗證其溫度恢復速度是否符合要求,或應手動控制以保證符合上述要求;
(二)、 每次試驗最好放同樣數目的坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
三、 總加熱時間(包括溫度恢復時間)要嚴格控制在7min.
四、 要使用符合GB211規定的坩堝,坩堝蓋子必須配合嚴密。
五、 要用耐熱金屬做的坩堝架,它受熱時不能掉皮,若沾在坩堝上影響測定的結果。
六、 坩堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水
8、測定褐煤、長焰煤的揮發分時,為什么必須壓餅?
當測定低變質程度的煤如褐煤、長焰煤事,由于他們的水分和揮發分很高,如一松散狀態放入900℃爐中加熱,則揮發分會驟然大量釋出,把坩堝蓋頂開(產生爆鳴聲)帶離碳粒,是結果偏高,而且重復性差,若將式樣壓成餅,切成3mm的小塊后再進行測定,由于試樣緊密可減緩揮發分的釋放速度,因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結果穩定可靠。
9、測定揮發分后發現坩堝蓋上有灰白色的物質是怎么回事?應如何米面這種現象?
坩堝蓋上的灰白色物質是煤樣氧化而生成的,它會使揮發分測定值偏高,這種氧化現象主要是由于坩堝蓋子不嚴,空氣侵入坩堝內而引起的。對于煙煤,特別是高揮發分煤并不嚴重,因為大量揮發分往外逸出會阻止空氣侵入,特別是高揮發分煤等低揮發分物質,氧化作用可能嚴重一些,此時可以在煤樣中加入幾滴揮發性液體(如苯等),加熱時揮發性液體揮發并往坩堝外逸出從而空氣侵入。
10、馬弗爐恒溫區應如何測定?
將一只熱電偶插入馬弗爐,使其熱結點位于爐膛中心作為基準,另將一只或樹只熱電偶插入爐膛作為測量電器。將馬弗爐加熱到使用溫度(900℃或815℃),并根據基準電偶指示,用控溫儀將爐溫穩定在此溫度下,將測量電偶沿前后、左右和上下方向移動,移動距離視馬弗爐溫度梯度而定,梯度小時距離可大些,梯度大時距離小些,一般每次移動1~2cm,每移動一次在預訂溫度下恒溫3~5min后,讀取測量電偶毫伏指示的溫度,最后根據各測定點溫度,找出馬弗爐恒溫區。
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