標題納米雄黃粒度測定的掃描電鏡法和激光光散射法

[摘要]目的:建立納米雄黃的粒度分析研究方法。
　　
　　方法:利用掃描電鏡對納米雄黃表觀形態進行直接觀察測定,用激光光散射法對納米雄黃的粒度分布范圍進行分析測定。
　　
　　結果:經掃描電鏡和激光光散射顆粒度測定儀的測量,粒徑在100nm以下的納米雄黃約達90%,其中較大顆粒又是由粒徑在5～30nm左右的細小晶粒和其周圍的非晶體聚集而成。
　　
　　結論:掃描電鏡法和激光光散射法快速、簡便、準確,可用于納米雄黃的粒度檢測。
　　
　　[關鍵詞]納米雄黃;掃描電鏡;激光光散射;粒度[中圖分類號]R943.4;R979.1[文獻標識碼]A
　　
　　[文章編號]1003-3734（2009）02-0174-031,212222221,21222成績,尤其是近年來對急性早幼粒細胞白血�。ˋPL）的治療已得到世界的公認,目前用于治療[1-2]APL的砷化合物主要是雄黃為硫化物類礦物雄黃族雄黃,主要成分為四硫化四砷,難溶于水,在胃腸道僅極少部分被吸收。隨著納米技術在中醫藥學中的應用,已有研究證明納米技術可以改變雄黃的理化性質、增加其水溶性,提高生[基金項目]國家自然科學基金（30572369）[作者簡介]襲榮剛,男,博士,主任藥師,主要從事新藥的開發與研究工作。
　　
　　砷劑在治療血液腫瘤方面已取得了令人矚目的
　　
　　中國新藥雜志2009年第18卷第2期
　　
　　物利用度[4],從而達到減毒增效的用藥目的。
　　
　　本實驗利用掃描電鏡和激光光散射顆粒度測定儀對高能球磨法制備的納米雄黃進行測定分析,建立了納米雄黃粒度分析的研究方法。[3]。雄黃材料藥用雄黃As4S4粉體（約200目,粒徑小于76μm,長沙醫藥公司提供）;丙酮、乙二醇等試劑均為分析純。QMDY4低溫行星式球磨機（南京大學儀器廠）;液氮罐（北京天海工業有限公司）;DT5000http://www.cnki.net電子天平（北京醫用天平廠）;CP224S精密天平OREX）;N4Plus多角動態激光散射顆粒度測定儀（CoulterCo.USA）;Quanta200F型掃描電子顯微鏡（FEI公司,附帶EDAX能譜儀）。（Sartorius）;TK52超聲清洗儀（BANDELISON2N描電鏡中,抽真空為5×10-3Pa,調節電鏡的加速電-11壓為20kV,工作電流為5×10A,工作距離為15mm,對納米雄黃樣品進行觀察。先在低放大倍數下對電鏡進行粗略的聚焦,然后將需仔細觀察和照相的部位移至電鏡的中心,將放大倍數調高到1.5萬倍,迅速聚焦,照相。結果可見樣品呈粒絮狀集合體,偶見單個顆粒獨立于團塊之外,顆粒大小100nm左右（見圖1）。
　　
　　方法與結果
　　
　　1納米雄黃的制備通過溫度可控氮氣氣氛高能球磨機的機械粉碎作用,在正交試驗設計篩選出的最佳球磨工藝參數即球料比為16∶球磨溫度為-20℃,球磨轉速為
　　
　　1,38Hz,球磨時間為12h,去離子水量取50mL條件下制備納米雄黃粉體。
　　
　　2納米雄黃粒度測定的掃描電鏡法掃描電鏡的成像原理是通過將高能電子射入樣品,由于樣品內核場和庫侖場的作用,電子散射產生各種攜帶樣品信息的電子,其最基本的是二次電子像,它主要反映樣品外表的立體形貌。但徹底干燥的樣品是絕緣的,它阻礙電子束流的穿透,影響觀察效果。為了使徹底干燥的樣品能有良好的導電性,消除荷電效應和增加樣品表面二次電子發射率,加強信號,提高圖像反差,我們采用離子濺射金屬鍍膜法進行導電處理。
　　
　　2.1樣品的分散和干燥取本品適量,置烘箱中圖1納米雄黃掃描電鏡圖譜3納米雄黃粒度測定的激光光散射法激光光散射顆粒度測定方法是利用激光遇到粒子時發生散射特性來工作。通常顆粒小,散射角度大;顆粒大,散射角度小。分布于不同角度的探測器能探測到由于散射引起的光強變化,同時把光強變化信息轉變為電信號,計算機上的數據采集卡把電信號數字化后送入計算機軟件系統,進行數理統計和分析計算處理,最后得出顆粒分析結果,如體積平均直徑,面積平均直徑和中值平均粒徑等信息。激光具有極好的單一性和方向性、同樣粒徑大小的粒子,其散射及光電反應都一樣,保證了儀器對同一樣品的分析數據的重復性。作為一種快速的粒子尺度測量技術,該方法已被廣泛應用,其測量范圍一般從幾個納米到幾微米（本實驗所用Coulterco.USA公司生產的CoulterN4Plus,其量程在80℃下烘2h,取出后立即轉入具塞錐形瓶中,加入丙酮,置超聲儀上振動分散30min,然后用滴管滴加1滴于樣品臺上,置于低真空條件下,使丙酮揮干。