標題氣相色譜法測定麝香祛痛搽劑中麝香酮的研究

　 【摘要】目的研究麝香祛痛搽劑中人工麝香質量的控制方法。方法采用氣相色譜法對處方中的人工麝香藥材進行定性鑒別;用氣相色譜法對處方中人工麝香的有效成分麝香酮進行定性測定。結果供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性、重復性，陰性無干擾，專屬性強。結論該方法可用于麝香祛痛搽劑中麝香酮質量的控制。
　　
　　【關鍵詞】麝香祛痛搽劑;氣相色譜法;麝香酮
　　
　　麝香祛痛搽劑原收載于《中國藥典》2005年版Ⅰ部，根據2010年版《中國藥典》計劃任務表要求，本文將處方中的麝香修訂為人工麝香，因為人工麝香為貴重藥材，所以應對麝香祛痛搽劑中人工麝香制訂質量控制方法，本文采用氣相色譜法對處方中的人工麝香藥材進行定性鑒別，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性、重復性，陰性無干擾，專屬性強，結果較滿意。
　　
　　1儀器與試藥
　　
　　氣相色譜儀Agilent6890型（FID檢測器）;Agilent色譜工作站;HP-5彈性石英毛細管柱（柱長30m，內徑0.25mm，膜厚度0.25μm）;聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）;麝香祛痛搽劑樣品:武漢馬應龍藥業集團股份有限公司產品（批號080402，080403，080413），襄樊隆中藥業有限責任公司產品（批號080101，080201，080401），紹興華通制藥有限公司產品（批號C03A0753，C03A0809），李時珍醫藥集團有限公司產品（批號2009020001）。麝香酮對照品，中國藥品生物制品研究所產品（批號110719-200512）;無水乙醇為分析醇。
　　
　　2方法與結果
　　
　　2.1色譜條件色譜柱為HP-5彈性石英毛細管柱（柱長30m，內徑0.25mm，膜厚度0.25μm）;聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）;柱溫：程序升溫：初溫130℃，保持5min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;檢測器為FID檢測器;檢測器溫度：250℃;進樣口溫度220℃;流速1.0ml/min;理論板數按麝香酮計算應不低于20000。
　　
　　2.2色譜條件的確定
　　
　　2.2.1色譜柱的確定取供試品（紹興華通制藥有限公司，批號：C03A0753）按供試品制備方法制備得供試品溶液，用聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）進樣。結果表明，用聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）能收獲較好的分離效果，得到準確高效的分析結果。故選用：聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）。
　　
　　2.2.2程序升溫條件的確定將“2.3.1”項下制得供試品溶液按程序升溫：初溫130℃，保持3min后，每分鐘升高1.5℃至180℃，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min。結果表明，在該方案下，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高。
　　
　　通過試驗，確定色譜條件為：色譜柱：聚乙二醇（PEG）-20M毛細管柱（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.5μm）;檢測器為FID檢測器;進樣器溫度：220℃;檢測器溫度：250℃;分流進樣（分流比1∶1）;程序升溫：初溫130℃，保持5min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min;進樣量：1μl。
　　
　　2.3溶液的制備
　　
　　2.3.1供試品溶液的制備針對麝香酮的脂溶性，采用石油醚（30～60℃）提取的方法，這樣組分的轉移率較高，同時操作簡便。但是因為本品麝香酮的處方量過低;必須進行富集的過程。因為樣品為50%的乙醇制劑，與石油醚（30～60℃）會發生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚（30～60℃）提取2次，100ml/次，石油醚（30～60℃）液自然揮干，可使麝香酮成分不會損失。
　　
　　取本品50ml，加水200ml，搖勻。置于分液漏斗中，用石油醚（30～60℃）提取2次，100ml/次。合并石油醚，自然揮干。殘渣用無水乙醇2ml溶解，取上清液作為供試品溶液。
　　
　　2.3.2對照品溶液的制備取麝香酮對照品，加無水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。
　　
　　2.3.3陰性對照溶液的制備按處方量制備不含麝香酮的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。
　　
　　2.4專屬性考察取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液，分別依法測定。在該色譜條件下，在與麝香酮對照品保留時間相同的位置不出現色譜峰，表明其他成分對麝香酮的測定無干擾。結果見圖1～3。
　　
　　圖1麝香酮對照組色譜圖
　　
　　2.5樣品測定按正文所述方法，對各廠家各批次樣品進行檢驗，結果均呈正結果。圖2樣品色譜圖圖3陰性色譜圖
　　
　　3討論
　　
　　因為麝香酮具有脂溶性，采用石油醚（30～60℃）提取的方法，這樣組分的轉移率較高，同時操作簡便。但是因為本品麝香酮的處方量過低，必須進行富集的過程。因為樣品為50%的乙醇制劑，與石油醚（30～60℃）會發生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚（30～60℃）提取，可使麝香酮成分不會損失。但是富集后導致雜質峰較多，用平溫或較快的升溫速率均達不到較好的分離效果，因此經過摸索將升溫速率定為每分鐘升高0.8℃，在該方案下，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性。