標題藥物溶出度測定法操作規程

溶出度檢測常用有以下三種方法： 第一法 儀器裝置 （1）轉籃分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料制成�；@體A由不銹鋼絲網（絲徑為0.254mm，孔徑0.425mm）焊接而成，呈圓柱形，內徑為22.2±1.0mm，上下兩端都有金屬邊緣�；@軸B的直徑為9.4～10.1mm，軸的末端連一金屬片，作為轉籃的蓋；蓋上有通氣孔（孔徑2.0mm）；蓋邊系兩層，上層外徑與轉籃外徑同，下層直徑與轉籃內徑同;蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。轉籃旋轉時擺動幅度不得超過±1.0mm。 （2）操作容器為1000ml的圓底燒杯，內徑為98～106mm，高160～175mm；燒杯上有一有機玻璃蓋,蓋上有2孔，中心孔為籃軸的位置，另一孔供取樣或測溫度用。為使操作容器保持恒溫,應外套水��；水浴的溫度應能使容器內溶劑的溫度保持在37±0.5℃。轉籃底部離燒杯底部的距離為25±2mm。（3）電動機與籃軸相連，轉速可任意調節在每分鐘50～200轉，穩速誤差不超過±4％。運轉時整套裝置應保持平穩，不得晃動或振動。 （4）儀器應裝有6套操作裝置,可一次測定6份供試品。取樣點位置應在轉籃上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。溶出度測定法 除另有規定外，量取經脫氣處理的溶劑900ml，注入每個操作容器內,加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃，調整轉速使其穩定。取供試品6片（個）,分別投入6個轉籃內，將轉籃降入容器中，立即開始計時，除另有規定外，至45分鐘時，在規定取樣點吸取溶液適量，立即經0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鐘內完成。取濾液，照各藥品項下規定的方法測定，算出每片（個）的溶出量。 結果判斷 6片（個）中每片（個）的溶出量，按標示含量計算，均應不低于規定限度（Q）；除另有規定外,限度（Q）為標示含量的70％。如6片（個）中僅有1～2片（個）低于規定限度，但不低于Q－10％，且其平均溶出量不低于規定限度時，仍可判為符合規定。如6片（個）中有1片（個）低于Q－10％，應另取6片（個）復試；初、復試的12片（個）中僅有1～2片（個）低于Q－10％，且其平均溶出量不低于規定限度時，亦可判為符合規定。供試品的取用量如為2片（個）或2片（個）以上時，算出每片（個）的溶出量，均不得低于規定限度（Q）；不再復試。第二法 儀器裝置 除將轉籃換成攪拌槳（A）外,其他裝置和要求與第一法同。 攪拌槳由不銹鋼金屬材料制成。旋轉時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm。取樣點應在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。 測定法 除另有規定外，量取經脫氣處理的溶劑900ml,注入每個操作容器內，加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃。取供試品6片（個）,分別投入6個操作容器內（用于膠囊劑測定時，如膠囊上浮，可用一小段耐腐蝕的金屬線輕繞于膠囊外殼），立即啟動旋轉并開始計時，除另有規定外, 至45分鐘時，在規定取樣點吸取溶液適量，立即經0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鐘內完成。取濾液,照各藥品項下規定的方法測定,算出每片（個）的溶出量。 結果判斷 同第一法。第三法（小杯法） 儀器裝置 （1）攪拌槳 由不銹鋼制成；槳桿上部直徑為9.4～10.1mm,槳桿下部直徑為6.0±0.2mm,旋轉時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm，取樣點應在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁6mm處。槳葉底部離燒杯底部的距離為15±1mm。 （2）操作容器為250ml的圓底燒杯,內徑為62±3mm，高為126±6mm，燒杯上有一有機玻璃蓋，蓋上有一開口，為放置攪拌槳、取樣及測溫用。其他要求同第一法（2）。 （3）電動機與槳桿相連,轉速可任意調節在每分鐘25～100轉，穩速誤差不超過±1轉。 轉動時整套裝置應保持平穩，不得晃動或振動。 測定法 除另有規定外，量取經脫氣處理的溶劑100～250ml注入每個操作容器內，以下操作同第二法。 結果判斷 同第一法。