標題毛細管氣相色譜法分析中藥中有機磷農藥殘留量

1．1 主要儀器與試劑

美國 HP5890氣相色譜儀 （配 FPD檢 測 器 ）； N2000色 譜 工 作 站；PAS一5ECD TESTED彈 性 石英 毛 細 管 柱 （25 mX 0．32 mm×0．52  m）；AS20500A 超 聲 波 清 洗 器 ；RE一52A真 空旋 轉蒸 發器；DSY—II自動快速濃縮儀。 有機磷 農藥標 準溶 液 ：馬拉硫 磷 、甲拌 磷 、毒 死 蜱 、喹硫磷 、甲基對硫磷 、皮蠅磷 、雜撲磷 、乙硫磷，濃度均 為 100 pg／mL），準確移取一定量 各有機磷農藥 標準品，以丙 酮為溶劑制備混合 標準溶液，在 混合標 準溶液中各組份的濃度均為 0．5 g／mL；弗羅里硅 土 60—100目；中性 氧化 鋁 100— 200目；無水硫 酸鈉 （用前 650℃灼燒 4 h）；丙酮 、石 油醚 、二氯 甲烷 、乙酸 乙酯 均為分析純 ，用前均經過全玻璃儀 器重蒸 。

1．2 實驗 方法

1．2．1 固相吸附層析柱 的制 備 將 中性氧化鋁 和弗羅里硅土在馬 弗爐 中 650℃

條件下灼燒 5 h，將 其轉 移到烘 箱，于 130℃ 活化 3 h，置于干燥 器中冷卻備用 。分別 稱取 4 g弗 羅里硅 土和 2 g中性氧化鋁，各加入 0．1 mL的蒸餾 水降 活 ，然后 以石油醚為溶劑濕法裝 柱，先裝 填弗羅里硅 土 ，再填 中性 氧化鋁 。在石 油醚 近干時 ，再加 乙酸 乙 酯 5 mL淋洗柱，此過程始終保持液面不要下降到 柱里。

1．2．2 提 取和凈化條件

準確稱取 已處 理 好 的 中藥 樣 品 1 g左 右 于 50 mL試管 中，加 25 mL丙酮 一石 油醚 （1+2）混 合提 取液，超 聲波 提取 30 min后 ，加 3 g無水硫 酸鈉 ，以 4 000 r／min離心 2 min后取 上層清液到 250 mL接 收瓶中。再用 10 mL丙酮 一石 油 醚 混合 溶 劑 超 聲 提取 10 min后 ，以 同樣 轉 速 離 心 2 min后 取 上清 液，合 并上清液。將提取液在 45℃ 下用真空旋轉濃 縮器濃縮 至 2 mL左右 ，并 將濃 縮 液轉 至 已制 備好的層折柱 中，用 50 mL二氯 甲烷一 石 油醚 （3+7）洗 脫 ，用 250 mL接收瓶 收集，在 45℃下濃縮近 干，以 乙酸 乙酯 溶解轉 移到有 刻 度 的離 心試 管 中，定容 到

約 3 mL，在 DSY一 Ⅱ濃縮儀上 以氮氣 吹到 1 mL，待測。

1．2．3 色譜條件

色譜柱 ：PAS－－5ECDTESTED彈性 石英毛 細管柱 （25 m×0．32 mm×0．52 m） 尾吹 氣 ：高載氣 ：高純 N2，流速 1．8 mL／min。 純 N2，流速 25 mL／min。 進樣 口溫度 ：220℃ ；檢 測器溫 度 ：250℃ ；柱 升 溫程 序 ： 120 ℃ （2 min2 mi）  200 ℃ （2 min） ℃ （  ）  ℃ （  ） 240℃ （5 min） 氫氣 流量為 70 mL／min，空氣 流量 為 100 mE／min，采用不分 流進樣，外 標法定量。

2 結果與討論

2．1 樣品前處理 方法選擇采用丙酮 、乙酸 乙酯、二 氯 甲烷 、丙酮一水 、丙酮

一石 油醚 、乙酸 乙酯一 石油醚等溶劑進行提取 ，實驗 表 明，以丙 酮一 石油 醚混 合溶 劑提 取效 果好。 采用 中性 氧化 鋁及弗 羅里硅土兩 種吸附劑聯合使用對提 取液進行 凈化，可消除雜質對農藥殘 留測定 的影 響，效果較好 。

2．2 標準 曲線

從“1．1”配制好 的農 藥標準混合液 中，準確移取 0．05，0．1，0．2，0．6，0．8，1．0 mL溶液用丙酮定容 至 1．0 mL，采 用 GC－－FPD進行測 定，以峰面積 （Y）對

濃度（X）進行 線性 回歸 分析 ，并 以 3倍 噪聲 為計 算 方法 的最低檢 出限。
2．3 樣品測定及 回收試 驗 應用本方法 對雞血藤及車前子 2種 中藥 中有機 磷農殘進行測 定，結 果表 明，此兩種 中藥 中均未 檢出 有機 磷農藥 。為 了考 察 本方法 的 準確 度，在雞 血 藤 及車前子樣 品中分別添加 3個不 同水平的農 藥混合標準溶液 ，按上述提取 凈化方法進行測 定，每個 水平 測 6次 。

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