標題高效液相色譜儀分析煙草料液中的幾種非揮發性成分實驗

1 主要儀器與試劑

美國安捷侖公司1100型高效液相色譜儀，包括 1100泵，HP1100自動進樣器，HP1100柱溫 箱，HP1 100示差折光檢測器，HP Chemstations色譜工作站。 水為石英亞沸蒸餾水并用Milli—Q50（美國Millipore公司）超純水儀處理，電阻率≥18MG· cm；EDTA鈣鈉（高效液相色譜專用，Waters公司提供）；蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油、丙二醇、木糖醇和甘露醇標準（Fluka公司生產，含量≥99 ）。

1．2 色譜條件

色譜柱為Waters Suger—Park一1鈣型陽離子交換柱（6．5mm×300mm）；流動相為0．05g／LEDTA鈣鈉水溶液，流速為0．5mL／min；柱溫85 C；進樣量20,uL，在該條件下樣品和標樣的色譜圖。

2．1 實驗方法

按待測組分含量，酌情取料液樣品適量（O．5—2g）于10mL容量瓶中，加入 lOmg／mL的甘露醇內標物1．OmI ，用水定容到刻度并搖勻，取2mL用4．5tLm濾膜過濾，取20 I 進樣分析。

3 結果與討論

樣品分析結果

用本法測定了幾種料液中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇，料液樣品按實驗方法，每個樣平行測定5次，每次測定取相同樣品兩份，其中一份加入10mg的糖、甘油、丙二醇和木糖醇標準，另外5份不加，在相同色譜條件下測定，根據加標樣品測定值減去未加標樣品測定值再除以標準加入量計算回收率。根據5次平行測定結果計算相對標準偏差。結果表明方法RSD在0．68 一0．76 之間，加標回收率在98 一102 之間，結果滿意。

4 結論

本方法采用 Waters Sugar—Pak一1鈣型陽離子交換柱為固定相，0．05g／L EDTA鈣鈉水溶液為流動相，示差折光儀為檢測器測定料液樣品中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇；方法一次進樣可同時測定料液樣品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油、丙二醇和木糖醇，且樣品前處理步驟非常簡單。采用內標法可消除示差折光檢查器信號不夠穩定造成的誤差，使方法測定結果更為準確可靠�？傊�，本法簡便、快速、結果可靠，為所建立發酵法生產甘油過程中質量監控提供了方法。