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三聚氰胺檢測儀器完整配置方案
點擊次數：944 發布時間：2009/6/25 8:30:21
摘要：本公司采用美國EX1600高效液相色譜儀對奶粉中的三聚氰胺進行檢測，建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色譜法，*小檢測濃度達0.004mg/L，回收率在91.2%～100.5%之間，峰面積的RSD 為0.421% ，有良好的線性關系（r=0.9996），具有快速、準確、高效的特點。
三聚氰胺，簡稱三胺，分子式C3N6H6，是一種重要的氮雜環有機化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮測定法測奶粉和食品中的蛋白質含量時不能排除這類偽蛋白氮的干擾，因而一些廠商為了能低成本而添加這種化工原料，以提高產品中蛋白質含量�！痘瘜W品安全手冊》第三卷和化學品安全卡片說明：長期或反復大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產生影響，導致產生結石。近期的“三鹿奶粉"事件，就是因為不法分子摻賣混有三聚氰胺的奶粉，導致許多嬰兒腎結石，造成了嚴重的后果。本公司采用美國EX1600高效液相色譜儀建立奶粉中三聚氰胺快速、準確的檢測方法，供大家參考。
1、 材料和方法
1.1 主要儀器和試劑
EX1600高效液相色譜儀；
高速離心機；
超聲波震蕩儀；
渦旋混合器；
分析天平（萬分）；
津騰溶劑過濾器（帶0.45um有機、水系過濾膜和GM-0.33A隔膜真空泵）；
乙腈（HPLC級）；
三聚氰胺（≥99.0%）；
檸檬酸（分析純）
庚烷磺酸鈉（色譜級）北京成萌公司提供
水（二次蒸餾水以上）
1.2 色譜條件：
色譜柱 Venusil ASB C18 4.6＊250mm 5um
流動相 乙腈：10mM/L 檸檬酸+10mM/L 庚烷磺酸鈉緩沖液=15：85（pH=3）
檢測波長 240nm
柱溫 30℃
流速 1ml/min
2、儀器配置方案推薦
一、儀器部份：
1 高壓恒流輸液泵（可選各型國產或進口品牌） 1臺
2 紫外可變波長檢測器（可選各型國產或進口品牌） 1臺
3 Rheohyne7725i手動進樣閥 1套
4 25/50ul微量注射器 1支
5 進樣閥支架 1個
6 N2000色譜數據工作站 1套
7 氮吹儀 CM-12型 水浴氮吹儀 1臺
8 液相色譜柱 Vensil ASB-C8 4.6＊250/5 1支
9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒
10 真空固相萃取裝置（12位） 1套 美國MEDIWAX
11 針式過濾器D13mm＊0.22μm200個/包 1包 北京成萌科技提供
12 三聚氰胺標準品（250mg,≥99.5%） 1瓶
13 三聚氰胺分析方法手冊 1份
14 高速臺式冷凍離心機 1套
15 超聲波脫氣機KQ-50B 1臺
16 真空泵GM-0.33A 1臺
17 溶劑過濾器T-50（1000ml） 1套
18 有機過濾膜D50＊0.45 1盒
19 水系過濾膜D50＊0.45 1盒
20 有機針式過濾器D13＊0.45 1包
21 水系針式過濾器D13＊0.45 1包
22 色譜柱溫箱AT330 1臺
23 電腦
24 打印機
二、備品備件：
1 天平（精確到0.1g）
2 定量瓶（50ml,2ml）
3 移液管（2ml,5ml,10ml）
4 三氯乙酸
5 乙酸鉛
6 氨化甲醇、高純乙腈
7 檸檬酸
8 氮氣
9 辛烷磺酸鈉（FDA方法）或庚烷磺酸鈉（農業部方法）
原創作者：北京成萌偉業科技有限公司
