1.      范圍

本方法適用于統糖中的Pb的測試。

2  試劑

2.1 鹽酸（優級純，12mol/L）。

2.2 鹽酸（1+1）：取1體積鹽酸（2.1）與1體積水，混勻。

2.3 硝酸（優級純）。

2.4 王水：取3體積鹽酸（2.1）與1體積硝酸（2.3）混勻。

2.5 草酸（4%）：稱取4g草酸溶于100mL水中。

2.6 硼氫化鉀溶液：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻，再稱取4g鐵氰化鉀溶于其中，混勻。注：此溶液配置好放置30min后使用。

2.7 鉛標準儲備液：為100ug/mL鉛國標。

2.8 鉛標準溶液：移取標準儲備液1mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）2.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中鉛的濃度為1ug/mL。

2.9 鉛標準溶液：移取鉛標準溶液10mL（2.8）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）2.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中鉛的濃度為100ng/mL。

3  樣品制備

3.1 樣品消解及制備

             準確稱取統糖樣品0.5克于100mL小燒杯中，用少許水（約0.5～1.0mL）潤濕樣品，加入王水（2.4）10mL溶解樣品，并于電爐盤上加熱至干，加入鹽酸（2.2）4.0mL，于電爐盤上微熱溶解樣品，用水洗至100mL容量瓶中，加入草酸（2.5）10mL，水定容，搖勻待測。

4  標準系列

分別移取鉛標準溶液（2.9）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）2.0 mL，加入草酸（2.5）10mL，水定容，搖勻，此溶液中鉛的濃度分別為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  測定

         5.1. 儀器工作條件

     負高壓：-300V；燈電流：80mA；積分時間：5s；泵速：80rpm；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min；

         5.2. 多點曲線測試方式

                儀器開機穩定10分鐘，用鉛標準系列（4.）繪制標準曲線。測試待測溶液（3.1）中鉛的濃度。

6. 結果計算：
     C = A × X

           C：樣品中鉛的含量（ng/g）

           A：換算系數，200
           X：鉛在溶液中的濃度（ng/mL）

原創作者：北京金索坤技術開發有限公司