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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的測定氣相色譜法
點擊次數：233 發布時間：2011/12/1
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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的
氣相色譜測定方法探討
吳亞虎，黃會芳（廣東中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427）
摘要：討論了用氣相色譜內標法測定涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量的方法。對該方法的精密度、準確度進行了考察，并與GB18583—2001方法進行了比較。實驗表明，該方法簡單易行，準確可靠。
關鍵字：氣相色譜；極性小口徑毛細管柱；內標法；苯；甲苯；二甲苯
中圖分類號：TQ630.7+2 方獻標識碼:B 文章編號：0253—4312（2003）06—0034—03
| 目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用有機溶劑較復雜，特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后，為了達到其有害物質指標要求，很多生產企業在不改變產品物理性能的情況下，大量采用低沸點的烷烴混合環保溶劑，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分離效果不夠理想，特別是苯與附近的幾個雜質很難分離開，造成分析結果與實際嚴重不符。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管極性柱，程序升溫以FID檢測，其分離效果十分理想，其加標率>98%，分析結果的精密度、準確度均明顯優于GB18583—2001。該方法可操作性強，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業都可進行。 1 實驗部分 1.1 儀器和試劑 電子分析天平（萬分）；GC5890F氣相色譜儀（需帶有分流裝置）；1.0μL微量進樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX（50m*025mm*0.25μm）;積分儀或色譜工作站。 苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級）； 內標物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。 1.2 測定原理 試樣中加適量內標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入 | 氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡稱三苯）的含量。 1.3 測定條件 以樣品中各組分是否完全分離開為依據而確認測定條件： 汽化室溫度：200℃； 檢測室溫度：220℃； 載氣：氮氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）； 氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa； 空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa 程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min； 分流比：40：1； 進樣量：0.4μl。 1.4 相對校正因子的測定 1.4.1標準樣品的配制 在10ml樣品瓶中分別稱取色譜純三苯各0.0200g（精確至0.0002g），稱取內標物0.0350g精確至0.0002g）（使試樣和內標物峰面積比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。（注 |
| 意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發損失。） 1.4.2相對校正因子的測定 特儀器穩定后，吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數據。 1.4.3相對校正因子的計算 苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算：  式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的質量，g； As—內標物甲基異丁基甲酮的峰面積； ms—甲基異丁基甲酮的質量，g； Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。 連續平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05。 1.5 該方法的線性范圍 按上述測定方法配制好一系列村準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標分別作工作曲線，如圖1~3所示。 1.6 加標率試驗 為了證明測定結果的可靠性，稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液，按上述分析方法測定各溶液的濃度，計算其率，結果見表1。 |
