超臨界細微粒子制備

一、概述：

超細微粒，特別是納米級粒子的研制，在當前的技術中已成為一個熱門領域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學等領域得到廣泛應用。超細粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術是正在研究中的一種新技術。在超臨界情況下，降低壓力可以導致過飽和的產生，而且可以達到高的飽和速率，固體溶質可從超臨界溶液中結晶出來。由于這種過程在準均勻介質中進行，能夠更準確地來控制結晶過程。由此可見，從超臨界溶液中進行固體沉積是一種很有前途的新技術，能夠生產出平均粒很小的細微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術，如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等，具體工藝根據用戶要求進行指定。

二、示例工藝：

以下主要介紹連續操作的氣體抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置。當進行GAS操作時，用CO2泵將CO2送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO2在進入泵前用冷卻器冷卻到此為0℃以下防止發生氣穴現象。結晶器安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調節。分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環實現控制。當系統穩定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質中，由于液滴的膨脹和蒸發結晶析出溶質微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。流體混合物離開結晶器后，在分離器內降壓。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO2，在結晶器內用CO2除去微粒上的殘余溶劑。

三、主要技術指標：

設計壓力：30MPa

設計溫度：150℃

釜體容積：1000mL