1、測定原理
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
2、試驗步驟
（1）試驗準備
①將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠-熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
②調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
③在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端80∽100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
④將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起，燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接，并用硅橡膠管密封。
⑤開動抽氣和供氣漿，將抽氣流量調節到100mL/min，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300mL/min,以下，則證明一起各部件及及格接口氣密性良好，可以進行測定；否則檢查儀器各個部件及其接口情況。
（2）儀器標定
①標定方法：使用有證煤標準物質，按以下方法進行測硫儀標定。
?多點標定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質進行標定。
?單點標定法：用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。
②標定程序
?按水分測定方法測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
?按煤樣測定步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。
?將煤標準物質的測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀，生成校正系數。
③標定有效性核驗：另外選取1∽2個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照下述步驟測定其全硫含量。

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