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技術文章
通過加入糖進行峰蜜摻假的LC-IRMS 測定
點擊次數：259 發布時間：2009/7/6 15:04:40
化學分析：
新近發展的LC-IRMS （ 液相色譜- 同位素質譜聯用）分析方法是正式的AOAC （ 分析家協會正式分析方法） 中編號為NO.998.12（ 蜂蜜中C-4 植物糖含量的測定，1999）分析方法的進一步發展，經過幾年的研究，APPLICA 公司成功地完善了AOAC 方法中峰蜜中組份的常規檢測，并將其制定為認證標準方法（ISO 17025）。盡管如此，某些種類的添加糖（ 如甜菜中C-3 糖的測定） 不能被檢測，因此分析方法的完善顯得迫在眉睫，在用戶需求的推動下，APPLICA 公司于2005 年開始這項研究項目，并*終發展了LC-IRMS 這一分析技術。這一技術彌補了AOAC 方法中蜂蜜各組份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C 同位素比值（d13C） 測定，LC-IRMS 這一革新在線聯用新分析方法可檢測AOAC 方法無法檢測的各種糖。
分析結果的解釋是建立在AOAC 分析方法及各種糖組份同位素組成的基礎之上，各種糖組份同位素的含量測定與AOAC 方法一致，表1 列出的是純蜂蜜中糖組份同位素含量及其變化范圍。
表1：純峰蜜中糖組份 d 13C（ LC-IRMS）測定值（測定值是通過VPDB進行校正的）
| 序號 | 測定項目 | 測定值（純峰蜜） | 參考文獻 |
| 1 | 蛋白質中d 13C值（P） | -27.5～-25.5‰ | White & Doner a,b |
| 2 | 峰蜜中d 13C值（H） | -27.5～-25.5‰ | White & Doner a,b |
| 3 | 蛋白質與峰蜜中d 13C Delta差值（P-H） | 小于-1‰ | White & Doner a,b |
| 4 | C-4糖含量 （計算） | 小于7% （文獻值） | White & Wintersc AOAC 998.12d |
| 5 | 果糖中d 13C值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -27.5～-25.5‰ -1～+1‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 6 | 葡萄糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -27.5～-25.5‰ -1～+1‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 7 | 二糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -27.5～-25.5‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ | 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
| 8 | 三糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -27.5～-25.5‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ -2～+2‰ | 摘自no.2 APPLICA APPLICA APPLICA APPLICA |
近期出版的刊物中，Cabanero et al.d 用同樣方法測定了蜂蜜中的摻假糖，其測定條件比APPLICA 公司更為苛刻。表1 中測定值的不確定度為±0.3‰。
除d13C 同位素比值外，果糖/ 葡萄糖的比值，二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定（ 見表2，第9~12 項）。當分析花蜜中的組份時，這些組份的含量顯得非常有趣，它給出了潛在可能的摻假信息，文獻f,e 給出了果糖/ 葡萄糖比值的參考值，二糖與三糖的含量與純峰蜜中測定值相吻合，表2 給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍，由表可以看出，這些測定都在表1中所列數據范圍之內。
除d13C 同位素比值外，果糖/ 葡萄糖的比值，二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定（ 見表2，第9~12 項）。當分析花蜜中的組份時，這些組份的含量顯得非常有趣，它給出了潛在可能的摻假信息，文獻f,e 給出了果糖/ 葡萄糖比值的參考值，二糖與三糖的含量與純峰蜜中測定值相吻合，表2 給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍，由表可以看出，這些測定都在表1中所列數據范圍之內。
表2：純金合歡及花蜜中糖組份 d 13C（ LC-IRMS）測定值（測定值是通過VPDB進行校正的）
| 序號 | 測定項目 | 純金合歡 （n=60） | 純花粉及蜜汁 （n=196） | ||
| | | 平均值 | 范圍 （*小值/值） | 平均值 | 范圍 （*小值/值） |
| 1 | 蛋白質中d 13C值 | -24.7‰ | -25.5/-23.7‰ | -25.4‰ | -26.7/-22.7‰ |
| 2 | 峰蜜中d 13C值 | -25.1‰ | -25.6/-24.1‰ | -25.7‰ | -27.3/23.0‰ |
| 3 | 蛋白質與峰蜜中Delta d 13C 差值 | 0.4% | -0.3/0.9‰ | 0.3‰ | -0.9/1.5‰ |
| 4 | C-4糖含量 | 0.1‰ | 0/1.9‰ | 0.3‰ | 0/5.7‰ |
| 5 | 果糖中d 13C值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -25.1‰ -0.1‰ 0.2‰ -1.0‰ -0.4‰ | -25.6/-23.9‰ -0.8/1.2‰ -1.0/1.5‰ -2.0/0.3‰ -1.1/0.7‰ | -25.8‰ -0.1‰ 0.2‰ -0.7‰ -0.3‰ | -27.5/-23.2‰ -0.8/1.1‰ 1.6/2.0‰ -2.0/1.1‰ -1.5/1.2‰ |
| 6 | 葡萄糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -25.1‰ 0.1‰ 0.3‰ -1‰ -0.3‰ | -25.8/-23.9‰ -1.2/0.8‰ -0.8/1.8‰ -1.8/0.4‰ -0.8/0.2‰ | -25.7‰ 0.1‰ 0.3‰ -0.6‰ -0.3‰ | -27.2/-22.7‰ -1.1/0.8‰ -1.8/2.0‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
| 7 | 二糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -25.3 -0.2‰ -0.3‰ -1.2‰ -0.6‰ | -26.7/-23.9‰ -1.5/1.0‰ -1.8/0.8‰ -2.0/0.3‰ -1.9/0.5‰ | -26.0‰ -0.2‰ -0.3‰ -0.9‰ -0.6‰ | -27.5/-22.5‰ -2.0/1.6‰ -2.0/1.8‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
| 8 | 三糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 | -24.1‰ 1.0‰ 1.0‰ 1.2‰ 0.6‰ | -25.3/-22.9‰ -0.3/2.0‰ -0.4/1.8‰ 0.3/2.0‰ -0.5/2.0‰ | -25.1‰ 0.7‰ 0.6‰ 0.9‰ 0.4‰ | -27.1/-22.6‰ -1.0/2.0‰ -1.1/2.0‰ -2.0/2.0‰ -1.2/1.2‰ |
| 9 | 果糖/葡萄糖比值 | 1.61 | 1.50/1.82 | 1.20 | 1.00/1.46 |
| 10 | 二糖相對含量（％） | 8.9 | 5.2/13.7 | 6.1 | 1.2/14.0 |
| 11 | 三糖相對含量（％） | 2.6 | 1.1/5.5 | 1.0 | 0/8.0 |
說明：
表中數據是通過已有的知識獲得的，其可靠性有待認證，僅供參考。
備注：
d 13C: 表示待測樣品對標準樣品13C/12C同位素比值的千分差
相關產品：
DELTA V 同位素質譜儀
MAT253 氣體同位素質譜儀
文獻來源：
[a] J.Apic.Res.17（1978）94-99,
[b] J.Ass.Off.Anal.Chem.61（1978）746-750,
[c] J.Ass.Off.Anal.Chem.72（1989）907-911,
[d] AOAC Official Mothods of Analysis（19999）,Chapter 44,27-30,
[e] J.Agr.Food Chem.54（2006）9719-9727,
[f] Apidologie 35（2004）38-81,
[g] Swiss Food Manual （2004）,Chapter 23A,Table 23A.7
原創作者：賽默飛世爾科技（原熱電公司）
