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              島津液相色譜儀檢測小兒止咳平喘露中鹽酸麻黃堿的成分

              點擊次數:939 發布時間:2011/3/15

              1 儀器、藥品與試劑 LC10A高效液相色譜儀日本島津,紫外檢測器(SPD2AS)。d,JL止咳平喘露共 3個批 號。鹽酸麻黃堿對照品。試劑均為分析純 。

              2 測定 條件  色譜 Zorbax CN (250nm×46nm);流動相為01molL甲酸銨水溶液:甲醇(7525);流速 15n'dmin;柱溫:室溫:檢測波長:210nm。

              3 樣品制備

              31 供試品液的制備 精密吸取樣 品液 3o  ,置于分液漏 斗中,用濃氨水調節 pH 105左右 ,用乙醚提取 5次,每次 20ml,提取液回收乙醚至干 ,殘渣加流動相溶解 ,定量轉至 5  量瓶中,流動相定容 ,搖勻 ,即得供試品溶液。

              32 對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品一定量,加流動相制成 1mL 10ug的溶液。

              33 空白樣品的制備 按處方組成藥物 ,取 除麻黃 以外的其它成分,按工藝要求制成空白樣品。

              4 測定方法的考察【 

              41 線性關 系的考察 精密稱取鹽酸麻黃堿適量,加流動相制成2535,ugml的溶液,精密吸取該溶液 1、2、3、4、5 ,分別注入液相色譜儀,以峰高 H對濃度 C求回歸方程得 Y=13901×A+0o428(r=09992)線性 圍為:25、35ug25 35ug

              42 回收率試驗 粕密吸取同法測定 已知含量的樣品 5份,加入鹽酸麻黃堿適量,按照樣品測定項下測定 ,根據測得量與對照品JJn&量計算回收率。結果見表 1。

              43 密度試驗 精密吸取對照品溶液 lmL,重復進樣 5 ,峰面積積分值 RSD=196

              5 結論 復方制劑中未知成分很多,因此用常規的容量法進行質量控制干擾 因素多,專屬性較差,而本法結果準確、可靠 、穩定,為本制劑的內在質量標準提供依據。文章出自www.jxsxgs.com

               

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