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聯系人：徐家順
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7890氣相色譜儀檢測奶粉中的微量碘的成分
1 儀器和試劑
7890Ⅱ氣相色譜儀（具電子捕獲檢測器），旋轉蒸發儀（I 一52 AA上海亞榮），氮吹儀（MTN 一2800D）碘化鉀（優級純），丁酮（優級純），乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、環己烷（重蒸）、濃硫酸、無水硫酸鈉（使用前于 150℃烘 5 h）均為分析純，去離子水。
1．2 樣品的衍生 將收集的水相中加入 5 mol／L硫酸 2 mL，0．5 g／L重鉻酸鉀 2 mL，混勻，再加入0．1 mL丁酮，搖勻，靜置2 min，用 20 mL環己烷萃取3次（10 mL，5 mL，5 mE）合并有機相，無水硫酸鈉脫水，用環己烷定容至 25 mL。
1．3 標準曲線繪制 配制濃度為2．616 mg／L的碘化鉀溶液 （含碘 2．000 mg／L），再 系列稀 釋成0．125－－2 mg／L（以碘質量計）的溶液，按1．2．2方法將碘化鉀衍生為碘代丁酮，氣相色譜測定，以峰面積為縱坐標，樣品濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
2 結果與分析
2．1 樣品衍生條件的選擇
2．1．1 硫酸濃度對碘代丁酮生成的影響 分別取5 硫酸 0．1、0．15、0．2、0．3、0．5、0．7 mL于 6個 60 mL分液漏斗中，各加入濃度為 1．32 L的碘化鉀溶液0．5 mE（碘含量為 0．5 mg）和0．5 L的重鉻酸鉀溶液 0．5 mL，再分別加入 0．1 mL丁酮，并以去離子水補足 5 mL，搖勻，靜置 5 min，以 5 mL環己烷萃取，棄水相，有機相經無水硫酸鈉脫水，用環己烷定容至 10 mL，氣相色譜檢測。
3 結論
本研究利用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為沉淀劑去除樣品中的蛋白質和脂肪，在硫酸環境下用重鉻酸鉀將碘離子氧化為游離碘，與丁酮反應生成碘代丁酮（3一碘 一2丁酮），環己烷萃取，氣相色譜法檢測定量，進而計算出奶粉中的碘殘留量。本研究對衍生條件進行了探討 ，硫酸濃度和衍生反應時間對衍生反應均有明顯影響，當硫酸濃度大于 0．3 mo1]L、衍生反應時間大于 1 min時，衍生反應趨于穩定，因此選定硫酸濃度為0．5 mol／L，衍生反應時間選定為2 min，實測平均回收率在 93．3％～106．0％之間，變異系數小于 10．7％，奶粉中碘*小檢出濃度為0．016 2 m kg。本研究方法符合殘留分析試驗要求，并且分析時間短，省工省時，可用于奶粉中微量碘的檢測。本文企業網站http://www.hzrush.com。
