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1100高效液相色譜儀分離水產品中幾種磺胺類藥物殘留
1.1 儀 器
Agilent 1100液相色譜;旋渦混合器;數顯恒溫水浴鍋;組織搗碎機。
1.2 試劑
乙腈;分析純二氯甲烷、氯仿、正己烷、無水硫酸鈉、乙酸。所用水均為超純水;旌蠘藴蕛淙芤旱闹苽洌悍謩e取 0.1000 g磺胺 一6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶,用乙腈定容至 100 ml,3種磺胺濃度均為1 mg/mJ;臨用時用乙腈稀釋至 10 g/ml混合標準使用液。
1.3 色譜 條件
檢測器:紫外檢測器;檢測波長 :285 nm;色 潛柱:Aglient sB—C8 5 m 150×4.6 mm;流動 相 :乙腈 +1% 乙 酸水 溶 液 (20% +80%);流速:1.0 ml/min;柱溫 :40~C;進樣 10 l;停 止時 間 :6 min。
1.4 實驗 方 法
取水產品可食部分,用組織搗碎機搗成勻漿。準確稱取樣品 5 g左右于 50 ml具塞 比色管內,加入 20 ml二氯 甲烷 ,在旋渦混合器上混勻 2 min。用無水硫酸鈉層析柱過濾 于瓷
蒸發皿中,再加入 10 ml二氯 甲烷重復二次 卜述操作,在水浴鍋上 40~C蒸發至干。準確加入 1.0 ml 1% 乙酸溶解殘渣于有刻度的 5 ml比色管中,并用正己烷將殘渣洗人 比色管中。在旋渦混勻器上混勻 1 min,靜置分層后,用吸管吸棄上層正己烷層。再加入 1 ml正己烷,在旋渦混勻器上混勻 1 min,靜置分層后,用吸管吸棄正己烷 ,再重復處理一次。處理后溶液經 0.45 I,Lm濾膜過濾后 ,進樣 10 l測定 。
2 小結
根據 1972年 FAO/WHO食品添加劑委員會 (JECFA)于1972年提出成年人的所有來源鉛暫行周允許攝入量(PTWI) 為 50 g/kg·bw。 1986 年 制 定 兒 童 的 (PTWI)為25 g/kg·bw。1993年修 訂為各年 齡人群 (PTWI)統 一為25 g/kg·bw 。若按我 國成年人平均體重 60 kg計算,每周鉛 的允許攝入量為 1.5 mg。本次調查皮蛋鉛平均含量為l1.8 mg/kg,以每只皮蛋重量為 50 g估算,成年人每周食用皮蛋兩只,則已達鉛允許攝入量(PTWI)的 80% 左右 ,皮蛋中鉛含量過高對消費者健康的影響問題應引起注意。本實驗總結來自www.jssxkj.net。