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              1100高效液相色譜儀分離水產品中幾種磺胺類藥物殘留

              點擊次數:383 發布時間:2011/3/10

              11 

              Agilent 1100液相色譜;旋渦混合器;數顯恒溫水浴鍋;組織搗碎機。

              12 試劑

              乙腈;分析純二氯甲烷、氯仿、正己烷、無水硫酸鈉、乙酸。所用水均為超純水;旌蠘藴蕛淙芤旱闹苽洌悍謩e取 01000 g磺胺 6一甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶,用乙腈定容至 100 ml,3種磺胺濃度均為1 mgmJ;臨用時用乙腈稀釋至 10 gml混合標準使用液。

              13  色譜 條件

              檢測器:紫外檢測器;檢測波長 285 nm;色 潛柱:Aglient sBC8 5  m 150×46 mm;流動 :乙腈 +1 酸水 (20 +80;流速:10 mlmin;柱溫 40~C;進樣  10 l;停 止時 6 min。

              14  實驗

              取水產品可食部分,用組織搗碎機搗成勻漿。準確稱取樣品 5 g左右于 50 ml具塞 比色管內,加入 20 ml二氯 甲烷 ,在旋渦混合器上混勻 2 min。用無水硫酸鈉層析柱過濾 于瓷

              蒸發皿中,再加入 10 ml二氯 甲烷重復二次 卜述操作,在水浴鍋上 40~C蒸發至干。準確加入 10 ml 1 乙酸溶解殘渣于有刻度的 5 ml比色管中,并用正己烷將殘渣洗人 比色管中。在旋渦混勻器上混勻 1 min,靜置分層后,用吸管吸棄上層正己烷層。再加入 1 ml正己烷,在旋渦混勻器上混勻 1 min,靜置分層后,用吸管吸棄正己烷 ,再重復處理一次。處理后溶液經 045 I,Lm濾膜過濾后 ,進樣 10 l測定 。  

               

              2 小結

              根據 1972 FAOWHO食品添加劑委員會 (JECFA)1972年提出成年人的所有來源鉛暫行周允許攝入量(PTWI) 50 gkg·bw。 1986 (PTWI)25 gkg·bw。1993年修 訂為各年 齡人群 (PTWI) 一為25 gkg·bw  。若按我 國成年人平均體重 60 kg計算,每周鉛 的允許攝入量為 15 mg。本次調查皮蛋鉛平均含量為l18 mgkg,以每只皮蛋重量為 50 g估算,成年人每周食用皮蛋兩只,則已達鉛允許攝入量(PTWI) 80 左右 ,皮蛋中鉛含量過高對消費者健康的影響問題應引起注意。本實驗總結來自www.jssxkj.net。

               

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