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液相色譜儀準確度為什么會下降?如何解決?
液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相問分配或吸附特性的差異 ,由流動相將式樣帶入色譜柱 中進行分離 ,經檢測器進行檢測,根 據組分的保留時間和響應值 (峰高或峰面積 )進行定 性和定量分析 。
液 相色 譜 儀在 使用 過 程 中常有定 量結 果不 正 確 ,癥狀是 準確 度降低 ,要解 決液相色譜儀在使用過 程中準確度降低 的問題 ,必 須從 原 因入手去找解決 的辦法 。
峰高、峰面積積分值 不正確 是準確度降低的原 因 。解決 的方法是設下列 參數 :樣 品量 ;換算 比例 ;內標物量 ;保 留時間 。經適 當變化后 ,重新進標樣提高試驗精度 。 樣 品預處理時樣 品降解 或樣 品不純是準確度降 低 的原 因之二 。解決 的方 法 :用標準樣 比較 ,驗正樣 品完整性 ,檢查樣 品處理過程 ,換 新樣 。 樣 品蒸發是準確度降低 的原因之三 。解決的方法 :在適 當的溫度下密封保存樣 品。樣 品前處 理不 當是準確度降低 的原 因之 四。解 決 的方法 :檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等 。 內標物 配置不 當是準確度降低 的原 因之五。解決的方法 :驗證 內標物配制 、混合 過程 (稱量 和適 當 稀釋 ),配制 新 內標物 。 進樣 問題(只對外標 法而言)是準確度 降低 的原 因之六 。解 決的方法 :(1)如果使用全部定量環 的手 動進樣 器 ,在進樣 前需在 “取樣 ”(1oad)狀態下 清洗 三次 ;(2)如果使用 部分定量環 的手動進樣器 ,進樣 量需少 于定 量環體積 的 50%;(3)如果使用 注射器 的手 動進樣 器 ,須確保進樣操作重復 ;(4)如果使用 自動 進樣 器可 以確保正確 的進樣體 積 ,注射器須不 含空氣 ,樣 品瓶 有足夠 的樣 品 ,系統不泄漏 ;(5)如果 手動進樣器 、 自動進樣器都使用 ,應確保流路的平衡 。
綜上所述 ,液相色譜儀準確度降低由多種原因所造成 ,操作者應綜合分析 、推斷并通過各種可 能的 嘗試做 出正確 的判斷 ,從而快速排 除故障 ,使儀器正常使用 。