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              利用具有脈沖火焰光度分析器測定痕量有機磷農藥

              點擊次數:265 發布時間:2010/11/24

              Varian 3800 GC氣相色譜儀可以測定痕量有機磷農藥

              1 實驗
              1.1 主要儀器與試 劑
              Varian 3800 GC氣相色譜儀 ,配脈 沖式火焰光 度檢測 器 (PFPD);HP一5石 英 毛 細 管 柱 ,30 m × 0.53 mill×0.32 tun。 100 mg/L敵 敵 畏 、樂果 、甲基 對硫磷 、馬拉磷 、對硫磷 (以上 為水 中有機磷檢測  項 目)和 100 mg/L甲拌磷 、二嗪磷 、異稻瘟凈 、殺螟 農 、溴硫磷 、水胺硫磷 、稻豐散 、殺撲磷(以上為土壤 中有機磷檢測項 目)標準溶液,國家標準物質研究 中心;4.0 mg/L混合標準工作液:準確吸取各標準 溶液,用甲醇將其稀釋混合而成。

              1.2 色譜 條件
              柱溫 50℃ (2 min)  260℃(2 min);進 樣 口溫度 260℃ ;檢 測 器溫 度 300℃;N22 mL/min; H2 10 mL/min;空氣 l 17 mL/min;空 氣215 mL/min;光 電倍增 管 電壓 530 mV,門電壓300 mV。
              1.3 樣 品預 處 理 
              吸取水樣 5.0mL于 10mL離心 管 中,加入二 氯 甲烷 1.5 mL,振蕩萃取 ,離心 (也可用超聲 波提取 ), 留二氯 甲烷相 ,用 35℃ N2吹至近干 ,加丙 酮 50 溶解,取 1.0  進氣相色譜儀分析。 土壤 自然風干、研碎 ,過 60目篩。準確稱取土 壤樣 20 g,加丙 酮 60 mL浸泡 0.5 h,用 超聲 波提取 10 min,靜置抽濾,用丙酮 10 mL洗 2次 ,置水浴中, 在溫度 50℃以下 ,用 N2吹至 近干 ,以丙 酮定 容至 5 mL。

              1.4檢測限
              在給定的色譜條件下,以基線噪聲的2倍為檢測限。
              2.3 精 密度和加標 回收 率 在 5 mL空白水樣中加入敵敵畏 、樂果 、甲基 對硫磷 、馬拉硫磷 、對硫磷各 0.5  作精密度和加標回收率實驗。

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