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              氣相色譜檢測器的清洗

              點擊次數:116 發布時間:2010/7/30

              在氣相色譜儀使用過程中,氣相色譜儀檢測器可能

              會受到污染,下面可以提供清洗的方法供參考。
              在氣相色譜儀操作過程中,鑒定器有時受固定相流

              失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的

              作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出

              了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質僅限于高

              沸點成分,通?蓪㈣b定器加熱至使用溫度后

              ,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器

              時加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕

              獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應注意

              加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
              如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進

              樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在

              沾污程度較輕時是有效的。
              若以上方法都不能解決氣相色譜儀沾污問題,應將

              鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,

              要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器

              注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就

              更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸

              。
              一、熱傳導鑒測器的清洗(氣相色譜儀)
              將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池

              ,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反

              復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
              當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質

              先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點

              溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器

              上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。
              二、氫焰離子化鑒測器的清洗(氣相色譜儀)
              當沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要

              將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯接

              起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以

              上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用

              幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清

              洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩

              ,若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。
              當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極

              ,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將

              其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料

              做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(30

              0-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇

              與苯1:1),也可以用超聲波清洗,*后用甲醇

              洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑

              (如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料

              作用,導致噪聲增加。
              洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干

              后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后

              ,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,*

              好先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫

              度。
              三、電子捕獲鑒測器的清洗(氣相色譜儀)
              電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63

              ,因此要特別小心。
              先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4

              的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙

              烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然

              后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
              對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用

              長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋

              洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定

              器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫

              度,幾小時后備用。
              清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

               


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