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技術文章
原子熒光光譜儀日常使用需知
也正因為原子熒光光譜儀在各行各業受到的重用,為更安全更正確更長久地使用它,避免出現儀器損害與誤差,艾塔科儀特意整理了其在日常使用中的禁忌和故障排除要點,希望同廣大儀器使用人員一起,小心實驗,愛護儀器,從我開始。
一、使用試劑要求
原子熒光對所用試劑的純度有嚴格要求,實驗所用水、酸、還原劑硼氫化鉀及實驗過程中用的其他試劑必須保證不含待測元素和干擾元素。
還原劑硼氫化鉀一般選用優級純,選用進口或大廠家試劑。硼氫化鉀溶液要含有一定的氫氧化鈉以保證溶液的穩定性,建議濃度為0.2-0.5%,過低不能有效阻止硼氫化鉀分解,過高會影響總體酸度。
二、配置標準溶液
1. 在配置標準溶液時,應按操作步驟加入一定還原劑,保證被測元素價態一致。
2. 必要時現用現配,溶液維持一定酸度,增強其穩定性。
3. 配制好汞標準溶液采用硬質玻璃或聚四氟乙烯瓶保存。
三、使用污染防護
1. 為保持儀器表面清潔,可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭,再用干凈濕紗布擦洗。
2. 儀器中的透鏡應保持清潔,如發現不潔現象,可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭。(混合液為:30%乙醇和70%乙醚)
3. 原子化室內容易受酸氣和鹽類的侵蝕,因此透鏡前帽蓋和原子化器上會有白色沉淀物形成的斑點,可用干凈的紗布擦拭,以保持清潔。
4. 應注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發現不潔現象應采用上述第二條中使用混合液進行擦試干凈。
5. 原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測定較高含量樣品時,應預先稀釋后進行測定,如不慎遇到極高含量時(特別是Hg)則管路系統將受到嚴重污染。
處理方法可將載流/樣品進樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動蠕動泵不斷進行清洗,如仍然難以清洗干凈時,則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以清除情況下,則需對石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內烘干后使用,建議清洗完畢之后用用氬氣清掃原子化室。
四、可能誤差來源
1. 樣品的處理不當,選用前處理方法不當,導致樣品消化不完全。
2. 樣品處理過程中所用試劑含較高的被測元素,或環境和器皿的污染導致回收率偏高。
3. 待測溶液的介質條件與標準溶液介質條件不一致;或標準溶液保存不當,含量偏低。
4. 待測元素濃度不在標準曲線范圍內,或在點或點附近。
原子熒光光譜儀已經成為了現階段無機元素分析的重要手段,它具有靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快、重現性好等優點,其應用的范圍也在不斷的擴大,是現階段科學技術領域的一大突破。在使用原子熒光儀測定樣品中各元素的痕量分析時,應掌握關鍵操作,事事注意,避免禁忌,排除故障,一定能分析出合格的樣品,可以使合格率達到100%。
原創作者:艾塔(江蘇)科學儀器有限公司