固相萃取裝置原理及特點

固相萃取(Solid-Phase Extraction 簡稱ＳＰＥ)是 近年發展起來一種樣品預處理技術, 由液固萃取和柱液相色譜技術結合發展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預處理過程，操作簡單，省時，省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環保、商檢、農藥殘留等領域

⑴ 小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺上。

固相萃取技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。

固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

固相萃取方法的優點：

1.集樣品富集及凈化與一身，提高檢測靈敏度的*佳方法

2.比液液萃取更快，節省溶劑

3.可自動化批量處理

4.重現性好

固相萃取裝置及基本操作步驟：

1.固相萃取柱

（1）SPE小柱

關于固相萃取小柱：

a.常見的固相萃取柱分為三部分：醫用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板（20μm）和填料（多為40-60μm，80-100μm）

b.常見規格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例，其中100mg

為填料的質量，1ml是空柱管的體積。

c.一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

2.固相萃取裝置

（1）真空SPE裝置組成：玻璃缸，真空壓力表，真空泵，真空緩沖瓶，收集管架，小柱連接頭，大體積取樣器，12位或24位防交叉污染裝置。

a、標配StopCock閥，精確控制流速

b、試管架高度可調，滿足不同體積需要

c、壓力表放空閥側面設計，使用方便

d、設計緊湊、經久耐用、性價比高

3.基本操作步驟

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。

1）填料保留目標化合物

固相萃取操作一般有四步：

活化——除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。

上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。

淋洗——程度除去干擾物。

洗脫——用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

2）填料保留雜質

固相萃取儀操作一般有三步：

活化——除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。

上樣——將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上。故此步驟要開始收集。

洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。

如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中；

⑷ 如果一次不需要做12或24個樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；

⑸ 如選購了獨立調節閥，將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態；

 將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內（將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調節閥門；

⑺ 將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。

（8） 待針管內液體抽完后關閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。

如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，次萃取后取出倒掉。

再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動真空泵，至液體抽干后關掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢。

將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮，制備完畢。

處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用。

為了節省SPE柱的使用成本，每次使用后，應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。