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技術文章
高校應如何選擇國產比表面儀
點擊次數：1727 發布時間：2010/12/29 9:49:17
高校應如何選擇國產比表面儀
1. 表面特性的重要性及其主要指標
微納米材料的性能取決于小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等，其中表面效應來源于表面原子的狀態與特性的特殊性以及材料的使用性能往往與其表面*相關，表面特性主要用兩個指標來表征，一個是比表面：單位質量粉體的總表面積；另一個是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化；微納米材料的表面特性具有極為重要的意義，因為材料的許多功能直接取決于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蝕功能、燒結功能、補強功能等等，有些非常重要的粉體材料還刻意要做成多孔形態，例如，分子篩、催化劑、吸附劑等等，它們的特性與其孔的大小、形態、分布直接相關，對它們而言，孔徑分布是一個不可缺少的特性指標，總之比表面及孔徑分布對于研究、生產、應用微納米材料的部門，是兩個具有非常深刻含義的表面特性指標，比表面儀就是測定這兩個指標的分析儀器。
據悉比表面及孔徑分布的測定已作為基礎實驗列入我國高等院校的教學計劃中，因此很多院校都面臨選購國產比表面及孔徑分布測定儀的問題，下面就此提出一些分析意見，供老師們參考。
2. 我國比表面及孔徑分析儀概況
2.1比表面及孔徑分析儀分類
對于微納米材料而言，其顆粒尺寸本來很小，加上形狀千差萬別，比表面及孔尺寸不可能直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作為一個量具或標尺，來度量粉體的表面積以及表面的孔容積，這是一個很巧妙、很科學的方法。按測量氮吸附量的方法不同及功能不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：
動態直接對比法比表面儀
連續流動色譜法氮吸附儀 動態BET比表面儀
動態比表面及孔徑分布測定儀
靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀
連續流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法，即以氮氣為吸附質，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達到一定的氮氣分壓，讓這種氣體流經裝有粉末樣品的樣品管，當樣品管置于液氮溫度時，氮氣在樣品表面產生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時氣流中氮氣的濃度減少，在熱導檢測器的輸出端產生電信號，形成一個所謂的氮氣吸附峰，當樣品管回到室溫時，樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來，形成一個脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內動態儀器趨向于一機多能，在儀器結構基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實現既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能基本實現自動化；
靜態容量法測量氮吸附量與動態法不同，他是在一個密閉的真空系統中，精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力，從0逐步變化到接近1個大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據氮吸附理論計算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態容量法測試技術的關鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發達國家基本上均采用靜態容量法氮吸附儀，事實上靜態容量法已成為的標準方法，2007年，北京精微高博科學技術有限公司已研制成功具有我國自主知識產權的JW-系列靜態容量法氮吸附儀，向水平又大大前進了一步，代替進口已成必然趨勢。
2.2 我國比表面積孔徑分布測定儀的發展進程
上世紀70~80年代，我國出現了代動態氮吸附儀，如中科院化學所與北分廠研制的ST-03比表面與孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀，但是由于技術上不很成熟，未能普遍推廣應用；直到2000年，由北京理工大學對BC-1類儀器進行了全面的改造，推出了新一代“動態直接對比法比表面儀”，并于2003年進入市場，開啟了我國氮吸附儀的新里程；由于直接對比法沒有體現多層吸附的理論，在應用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“動態BET比表面儀”，實現了與的接軌，是我國氮吸附比表面測試技術走向成熟的標志；2005年精微高博又研制成功“動態常壓單氣路孔徑分析儀”，使我國在動態氮吸附儀領域形成了系列產品，我國自己生產的氮吸附儀在國內用戶逐年增長。但是，在這段時間中，國外一直在重點發展靜態容量法的氮吸附儀，而且進展很快，研究發現，靜態容量法具有動態色譜法很難達到的優勢，2006年精微高博開始研究靜態容量法氮吸附儀，并于一年后取得成功，這標志著我國氮吸附儀的技術水平正在走向。在短短的幾年中，我國在微納米材料表面特性測試儀器方面取得了飛速的發展，目前的情況是，國產儀器與進口儀器分庭抗禮，隨著我國在靜態容量法儀器的突破與不斷進步，不僅可以代替進口，而且還可能走向市場，只要我們堅持自主創新的道路，一定會迎來一個更美好的未來。
2.3 國產靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹
國產靜態容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。
表1. 靜態容量法氮吸附儀與動態法氮吸附儀的比較
| 序號 | 國產流動色譜法比表面及孔徑分析儀 | 國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀 （以JW-BK為例） |
| 1 | 動態法僅國內采用，國外基本不用 | 靜態容量法的標準方法 |
| 2 | 達不到真正的吸附平衡，僅為流動態的相對平衡 | 達到真正的吸附平衡，理論計算更為可靠 |
| 3 | 不能測量等溫吸附曲線，只能測定等溫脫附曲線，且在高壓區失真，不能 對材料的吸附特性進行分析 | 可準確測定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對材料的吸附特性進行分析 |
| 4 | 測量的壓力點少，特別是對孔徑分布的測定過于粗糙 BET比表面測3~5點，重復精度≤2% 孔徑分布只測定（脫附過程）~12點 | 測量的壓力點多，表明測試更為精確可靠， BET比表面一般測7~9點，重復精度≤1% 孔徑分布測定，吸附過程≥26點，脫附過程≥26點，都可測到100點 |
| 5 | 氮分壓低于0.05和高于0.95時，都測不準，所以孔徑測試范圍只限于2~50nm | 氮分壓全程（0~0.995）都可精確測定，因此 孔徑測試范圍大大擴大，至0.7~400nm，還可提供t-圖法軟件，進行＜2nm的微孔分析 |
| 6 | 測試效率 BET比表面，測5點，平均每個樣品需 ~25分鐘 孔徑分布測試，12點，平均每個樣品需 ~2小時 | 測試效率更高 BET比表面，測7~9點，每個樣品需 ~15分鐘 孔徑分布測試，吸附加脫附＞50點，每個樣品3小時，若只通過吸附曲線測定孔徑分布時間可減少一半，測26點，精度高且只需100分鐘； |
| 7 | 需通過氦氣做為載氣，調節氦、氮氣流量，達到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大： BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣3000ml, 氦氣3000ml; 孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣20000ml, 氦氣20000ml | 不需用氦氣，直接通過壓力傳感器測定氮分壓， 測量精度極高（分辨率高達0.0005），而且氣體消耗量極�。� BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣100ml 孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣300ml, 不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國進口，邊遠地區難買） |
| 8 | 每測一個壓力點，樣品管均需進出液氮杯一次，不僅費時且液氮消耗很大： BET比表面測定平均每個樣品消耗液氮300ml, 孔徑分布測定平均每個樣品消耗液氮800ml | 每測一個壓力點，樣品管均不需進出液氮杯，不僅節省時間，且液氮消耗大大減少， BET比表面測定每個樣品消耗液氮僅10ml, 孔徑分布測定每個樣品消耗液氮僅100ml |
| 9 | 樣品預處理需另配吹掃機，真空度低，效果較差 | 樣品預處理同機進行，真空度高，每個樣品處理溫度可單獨設定，效果好且操作方便 |
| 10 | 所謂全自動，其實每20分鐘需人為添加液氮一次，控制程序復雜，隱患多 | 真正的全自動，可以做到無人值守，全自動控制極為可靠 |
表2. 國產靜態容量法比表面儀與進口比表面儀的比較
| 序號 | 比較內容 | 國產靜態容量法比表面儀 | 進口靜態容量法比表面儀 |
| 1 | 原理方法 | 靜態容量法 | 靜態容量法 |
| 2 | 總體系統 | 全自動、真空、吸附/脫附等溫線測定、預處理、專用軟件等完整系統 | 全自動、真空、吸附/脫附等溫線測定、預處理、專用軟件等完整系統 |
| 3 | 真空系統 | 極限真空度6.7×10-2Pa | 極限真空度6.7×10-2Pa 使用渦輪分子泵時可達10-6Pa |
| 4. | 分析站 | 薄膜電容式壓力傳感器 分析站數量1~2個 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa | 薄膜電容式壓力傳感器 分析站數量1~5個 （分析站數量越多價格越高） 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa |
| 5. | 氮分壓控制 | 精度 0.0005 壓力測試點*小間隔0.01 等溫曲線測點可 ＞100點 平衡壓力*小可到0.0005 | 精度 0.0005 壓力測試點*小間隔0.01 等溫曲線測點可 ＞100點 平衡壓力*小可到0.0005 |
| 6. | 測量氣體 | 除氮氣外，根據用戶要求可改用氪、二氧化碳等 | 除氮氣外，根據用戶要求可改用氪、二氧化碳等 |
| 7. | 測試功能 | BET比表面 Laugmuir比表面 等溫吸附曲線 等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑 由吸附等溫曲線分析孔徑分布 由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析 具有樣品真密度測量功能 | BET比表面 Laugmuir比表面 等溫吸附曲線 等溫脫附曲線 BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑 由吸附等溫曲線分析孔徑分布 由脫附等溫曲線分析孔徑分布 t-圖法微孔分析 具有樣品真密度測量功能 |
| 8 | 測試范圍和精度 | 比表面 0.01至無規定上限 介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% | 比表面 0.01至無規定上限 介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% 采用分子泵的儀器測量下限更低，比表面下限0.001 微孔下限0.35nm 采用分子泵的儀器都很貴 |
| 9. | 孔徑分布數據處理模型 | 介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，*可積孔徑 微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法 包含多種核心文件庫，隨技術的進步與發展，對用戶免費升級 | 介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，*可積孔徑 微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等 |
| 10 | 預處理 | 同機設有兩個預處理工位 也可配置4~6位真空預處理 裝置 | 同機設有兩個預處理工位 也可配置4~6位真空預處理 裝置 |
注：國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀的功能及精度都基本達到了國外同類儀器的水平，主要是尚未采用渦輪分子泵，測量的下限略高于后者，但價格便宜很多，在理論分析模型方面，進口儀器近年來不斷豐富，這也是國產儀器的努力方向。
3. 如何選擇國產比表面及孔徑分析儀
由以上分析可歸納如下幾點：
1. 近十年來，我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的研究、生產取得了長足的進步，其發展過程可歸納為三個階段：動態直接對比法比表面測定儀→動態比表面及孔徑分布測定儀→靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀，這個過程是從易到難、從低到高、從簡單到復雜的過程，技術含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向水平靠近；
2. 以上三大類儀器都還有其存在的價值：動態直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標準樣品吸附特性相同的材料；動態比表面及孔徑分布測定儀實現了BET比表面的測定，這一點已與接軌，其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動態色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發成功，是我國比表面及孔徑分布儀向水平接近的重要標志，其功能齊全，方法且與的發展方向一致，測量的精度、范圍、穩定性、自動化程度都比動態色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領域的測試水平有極其重要的意義；
3. 用戶的反應非常熱烈，對國產靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學與科研的要求都比較高，近年來，北京大學（深圳研究生院）、北京中醫藥大學、華東理工大學、武漢大學、新疆大學、江南大學、渭南師范大學、四川核燃料公司等近三十個單位，購買了國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質量非常滿意，很多學校也正在籌劃中；
4. 結論：國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法且與接軌、測試的
精度高、質量穩定，*接近水平，信價比高是目前*適合我國高校采用的儀器。
（對國產比表面及孔徑分析儀型號及性能的具體了解，請登陸下述網站：www.jwgb.cn）
（ 以上材料由北京理工大學教授、北京精微高博科學技術有限公司技術總監 鐘家湘提供，2009. 5 于北京）
歡迎密切聯系 ， 技術熱線：15210495996 ，86-010-63326034
原創作者：北京精微高博科學技術有限公司
